方法开发！

tengtengliu · 发表于 2018-7-16 16:48:30

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如图所示结构，有个磺酰胺基，没有紫外吸收，想做液相方法开发，有没有好的办法！

hongwei2000 · 发表于 2018-7-16 16:54:01

用ELSD或RID检测

tengtengliu · 发表于 2018-7-16 17:16:34

hongwei2000 发表于 2018-7-16 16:54
用ELSD或RID检测

用了CAD检测器，类似于ELSD的，不行的

hongwei2000 · 发表于 2018-7-16 17:17:33

tengtengliu 发表于 2018-7-16 17:16
用了CAD检测器，类似于ELSD的，不行的

是咋个不行
要看是分离的问题还是检测的问题

tengtengliu · 发表于 2018-7-16 17:17:57

星辰碧落发表于 2018-7-16 16:53
你这个是什么方法？含量方法还是杂质方法？定量还是定性？

做纯度，用于中间反应跟踪监控！

tengtengliu · 发表于 2018-7-16 17:20:48

hongwei2000 发表于 2018-7-16 17:17
是咋个不行
要看是分离的问题还是检测的问题

不出峰呢！

tengtengliu · 发表于 2018-7-16 17:21:27

hongwei2000 发表于 2018-7-16 17:17
是咋个不行
要看是分离的问题还是检测的问题

有时候出峰，但又没规律

hongwei2000 · 发表于 2018-7-16 17:25:20

tengtengliu 发表于 2018-7-16 17:21
有时候出峰，但又没规律

只要有峰就不是检测器的问题
是你分离条件的问题
当然你首先要排队仪器故障
例如漏液等

tengtengliu · 发表于 2018-7-16 17:30:26

hongwei2000 发表于 2018-7-16 17:25
只要有峰就不是检测器的问题
是你分离条件的问题
当然你首先要排队仪器故障

乙腈水系统，不同比例，分离出的峰的个数不一样，随着流动相比例的变化，出峰时间变化不明显，什么鬼？

zysx01234 · 发表于 2018-7-16 18:02:59

1）色谱条件：
色谱柱: Diamonsil  C18  5μm, 4.6×250mm；
流动相：乙腈:水=50:50（V/V）；　　　
波长：210nm；流速：约0.5mL/min；进样量：20μL；
   运行时间：20min。
   2)溶液配制
　　  供试品溶液：用滴管取1滴供试品，溶解于10mL乙腈，摇匀。
   3)操作
  待仪器系统稳定后，进样供试品溶液，并记录图谱。积分时忽略溶剂峰（RRT约为XX），按面积归一化法计算色谱纯度。

tengtengliu · 发表于 2018-7-16 18:19:58

zysx01234 发表于 2018-7-16 18:02
1）色谱条件：
色谱柱: Diamonsil C18 5μm, 4.6×250mm；
流动相：乙腈:水=50:50（V/V）；　　　

哪里来的？关键是我这个没有紫外吸收啊，

独断大明 · 发表于 2018-7-16 19:03:06

看你这头像，用的是小米手机吧

独断大明 · 发表于 2018-7-16 19:04:28

参考糖类衍生荧光吧，一级还原胺类

tengtengliu · 发表于 2018-7-16 19:32:09

独断大明发表于 2018-7-16 19:03
看你这头像，用的是小米手机吧

嗯？头像跟小米手机有啥关系？

tengtengliu · 发表于 2018-7-16 19:33:27

独断大明发表于 2018-7-16 19:04
参考糖类衍生荧光吧，一级还原胺类

具体操作，碘衍生，还是用光化学衍生？

独断大明 · 发表于 2018-7-16 21:48:36

tengtengliu 发表于 2018-7-16 19:33
具体操作，碘衍生，还是用光化学衍生？

苯基磺酰氯与这个氨基发生取代反应，可以么？然后就有荧光了

zysx01234 · 发表于 2018-7-16 22:19:12

tengtengliu 发表于 2018-7-16 18:19
哪里来的？关键是我这个没有紫外吸收啊，

你试试看，我是参照一个结构有点像的化合物的方法

tengtengliu · 发表于 2018-7-17 06:55:17

独断大明发表于 2018-7-16 21:48
苯基磺酰氯与这个氨基发生取代反应，可以么？然后就有荧光了

好的，谢谢！

tengtengliu · 发表于 2018-7-17 06:55:41

zysx01234 发表于 2018-7-16 22:19
你试试看，我是参照一个结构有点像的化合物的方法

嗯嗯，谢谢

hongwei2000 · 发表于 2018-7-17 08:48:31

tengtengliu 发表于 2018-7-16 17:30
乙腈水系统，不同比例，分离出的峰的个数不一样，随着流动相比例的变化，出峰时间变化不明显，什么鬼？

1、考虑是不是有压针的情况，即弱极性物料在第一针没出来而在第二针出来了
2、一般来说，乙腈比例对RT影响还是很大的，除非是在死时间处出峰
3、峰个数不同，可能有些峰是重叠的，尤其是RT转短的

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