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发表于 2012-7-24 15:15:18
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连翘提取物质量标准
liaoqiao tiquwu (企业标准)
EXTRACTUM FORAYTHIAW
参照中国药典2005版
本品为连翘经加工制成的提取物。
【制法】取连翘,粉碎成粗粉,加水煎煮三次,每次1.5小时,合并煎液,滤过,滤液于60℃以下减压浓缩至相对密度为1.10~1.20(温室)的清膏,放冷,加入4倍量乙醇,搅匀,静置2小时,沉淀,滤过,滤液减压回收乙醇,浓缩液喷雾干燥,即得。
【性状】本品为棕褐色粉末;气香,味苦。
【鉴别】取本品粉末0.1g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g,同法制成对照品药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)实验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一以以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 照水分测定法(附录IX H第一法)测定,不得过5.0%。
重金属 取本品1g依法检查(附录IX E第二法),不得过百万分之二十。
砷 盐 取本品5g,置坩埚中,取氧化镁1g覆盖其上,加入硝酸镁溶液(取硝酸镁15g,溶于100ml水中)10ml,浸泡4小时,置水浴上蒸干,缓缓炽灼至完全炭化,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化,放冷,加水5ml使润湿,加6mol/L盐酸溶液10ml,转移至50 ml量瓶中,坩埚用6mol/L盐酸溶液洗涤3次每次5ml,再用水洗涤3次,每次 5ml洗液并入同一量瓶中,加水至刻度,摇匀,取10ml,加盐酸 3.5ml与水 12.5ml,依法检查(附录IX F第一法),不得过百万分之二。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定
色谱条件与系统适用性实验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为277nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 精密称取连翘苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇15ml,称定重量,超声处理(功率400w 频率40kHz)25分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,蒸至近干,加中性氧化铝0.5g拌匀,加于中性氧化铝柱(100~120目,1g,内径1-1.5cm)上,用70%乙醇240ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣用50%甲醇溶解后转移至10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10氀注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干照品计算,含连翘苷(C29H36O15)不得少于0.5%。
【性味与归经】苦,微寒。归肺、心、小肠经。
【功能与主治】请热解毒,消肿散结。用于痈疽,瘰疠,乳痈,丹毒,风热感冒,瘟病初起,温热入营,高热烦渴,神昏发斑,热淋尿闭。
【用法与用量】按各处方量
【贮藏】密封,置通风干燥处保存。
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