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[质量保证QA] 求金银花、连翘提取物质量标准

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药徒
发表于 2012-7-24 14:36:55 | 显示全部楼层 |阅读模式

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哪位大侠有金银花、连翘提取物质量标准?不胜感激{:soso_e183:}
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药徒
 楼主| 发表于 2012-7-24 14:41:22 | 显示全部楼层
连翘在药典一部上有,金银花没找到
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药士
发表于 2012-7-24 15:02:08 | 显示全部楼层
这个没接触过,了解的朋友过来支持下!我去查查看!
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药士
发表于 2012-7-24 15:02:40 | 显示全部楼层
你买厂家的东西让他们提供标准!
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药徒
 楼主| 发表于 2012-7-24 15:05:00 | 显示全部楼层
binlu521 发表于 2012-7-24 15:02
你买厂家的东西让他们提供标准!

谢谢,我想找国标
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药徒
 楼主| 发表于 2012-7-24 15:05:55 | 显示全部楼层
binlu521 发表于 2012-7-24 15:02
这个没接触过,了解的朋友过来支持下!我去查查看!

超级好人啊
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药生
发表于 2012-7-24 15:13:07 | 显示全部楼层
金银花提取物质量标准
(企业标准)

本品为忍冬科植物忍冬(Lonicera japonica Thunb.)的干燥花蕾或带初开花的提取物,按干燥品计算,含绿原酸(C16 H18 O9)应为20%以上。
【制法】取金银花用10倍量85%乙醇提取二次,第一次60分钟,第二次45分钟。滤过。合并滤液,减压浓缩至乙醇挥尽。冷至室温。加入10倍量纯化水调节p H值至5~7。静置、过滤,减压浓缩。干燥,即得。
【性状】本品为棕黄色粉末或棕褐色粉末;味苦,具有引湿性。
【鉴别】(1)取本品15mg,加水1ml使溶解,加5%亚硝酸钠溶液及10%亚硝酸铝溶液各3~5滴,即发生棕黄色沉淀,再加氢氧化钠试液2ml,沉淀即溶解,溶液显棕红色。
         (2)取本品粉末0.1g,加甲醇10ml,温热溶解,振摇10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》1990年版一部附录57页)试验,吸取上述二种溶液各10ml,分别点于同一用0.5%羧甲基纤维素钠溶液制备的硅胶H薄层板上,以乙酸乙酯——甲酸——水(7:2.5:2.5)的上层液为展开剂,展开、取出、晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同的蓝色荧斑点。
【检查】 水分不得过6%(《中国药典》1990年版一部附录30页第一法)。
   溶化性  取本品粉末5g,加热水100ml,搅拌5分钟,应全部溶化(允许有轻微浑浊),但不得有焦屑等异物(微量细小纤维、颗粒不在此限)。
【含量测定】取本品约50mg,精密称定,置25ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取1ml,置50ml量瓶中,用0.2mol/L盐酸稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(《中国药典》199 0年版一部附录51页)在324nm波长处测定吸收度,按绿原酸(C16H18O9)的吸收系数(E1%1cm)为526计算,即得。
【用途】本品主要用于生产银黄片、银黄冲剂,银黄口服液等制剂的原料药。
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药生
发表于 2012-7-24 15:15:18 | 显示全部楼层
连翘提取物质量标准
liaoqiao tiquwu      (企业标准)
EXTRACTUM FORAYTHIAW
参照中国药典2005版
本品为连翘经加工制成的提取物。
【制法】取连翘,粉碎成粗粉,加水煎煮三次,每次1.5小时,合并煎液,滤过,滤液于60℃以下减压浓缩至相对密度为1.10~1.20(温室)的清膏,放冷,加入4倍量乙醇,搅匀,静置2小时,沉淀,滤过,滤液减压回收乙醇,浓缩液喷雾干燥,即得。
【性状】本品为棕褐色粉末;气香,味苦。
【鉴别】取本品粉末0.1g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g,同法制成对照品药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)实验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一以以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 照水分测定法(附录IX H第一法)测定,不得过5.0%。
  重金属  取本品1g依法检查(附录IX E第二法),不得过百万分之二十。
  砷  盐   取本品5g,置坩埚中,取氧化镁1g覆盖其上,加入硝酸镁溶液(取硝酸镁15g,溶于100ml水中)10ml,浸泡4小时,置水浴上蒸干,缓缓炽灼至完全炭化,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化,放冷,加水5ml使润湿,加6mol/L盐酸溶液10ml,转移至50 ml量瓶中,坩埚用6mol/L盐酸溶液洗涤3次每次5ml,再用水洗涤3次,每次 5ml洗液并入同一量瓶中,加水至刻度,摇匀,取10ml,加盐酸 3.5ml与水 12.5ml,依法检查(附录IX F第一法),不得过百万分之二。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定
色谱条件与系统适用性实验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为277nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备  精密称取连翘苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备  取本品约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇15ml,称定重量,超声处理(功率400w 频率40kHz)25分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,蒸至近干,加中性氧化铝0.5g拌匀,加于中性氧化铝柱(100~120目,1g,内径1-1.5cm)上,用70%乙醇240ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣用50%甲醇溶解后转移至10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,取续滤液,即得。
测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10氀注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干照品计算,含连翘苷(C29H36O15)不得少于0.5%。
【性味与归经】苦,微寒。归肺、心、小肠经。
【功能与主治】请热解毒,消肿散结。用于痈疽,瘰疠,乳痈,丹毒,风热感冒,瘟病初起,温热入营,高热烦渴,神昏发斑,热淋尿闭。
【用法与用量】按各处方量
【贮藏】密封,置通风干燥处保存。
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药徒
 楼主| 发表于 2012-7-24 15:19:35 | 显示全部楼层
hengjiang 发表于 2012-7-24 15:13
金银花提取物质量标准
(企业标准)

好银也,有金银花提取物质量标准的国标没?
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药士
发表于 2012-7-24 15:22:01 | 显示全部楼层
hengjiang 发表于 2012-7-24 15:15
连翘提取物质量标准
liaoqiao tiquwu      (企业标准)
EXTRACTUM FORAYTHIAW

咦,老郭资料还是挺全的!
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药士
发表于 2012-7-24 15:26:24 | 显示全部楼层
我也找到了:
金银花提取物
Jinyinhua Tiquwu
【来源】本品为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾或带初开的花经炮
制加工后制成的提取物。
【炮制】应符合中国药典2010 年版一部金银花[炮制]项下的有关规定。
【制法】取金银花饮片,加水煎煮二次,第一次1.5 小时,第二次1 小时,合并煎液,
滤过,滤液浓缩至相对密度为1.06~1.14(60~80℃)的清膏,喷雾干燥,分装,即得。
【性状】本品为浅黄色至棕黄色的粉末;气微,味微苦。
【鉴别】取本品0.3g,加甲醇5ml,超声处理30 分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另
取金银花对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml 含
1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010 年版一部附录Ⅵ B)试验,吸
取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以醋酸丁
酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下
检视。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分不得过5.0% (中国药典2010 年版一部附录Ⅸ H 第一法)。
溶化性取本品1g,加热水200ml,搅拌5 分钟立即观察应全部溶化或呈混悬状。均不
得有焦屑等异物。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2010 年版一部附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.4%磷酸溶液
(13:87)为流动相;检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算,应不低于1000。
对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品适量,置棕色瓶中,加50%甲醇制成每1ml
含40ug 的溶液,即得(10℃以下保存)。
供试品溶液的制备取本品约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加50%甲醇50ml,
称定重量,超声处理(250W,40kHz)30 分钟,放冷。再称定重量,用50%甲醇补足减失的
重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml 棕色瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,即
得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,每1g 含绿原酸(C16H18O9)不得少于25.0mg。
【功能与主治】清热解毒,凉散风热。用于痈肿疗疮,喉痹,丹毒,热血毒痢,风热感
329
冒,温病发热。
【用法与用量】供配方用,遵医嘱。
【包装】双层聚乙烯塑料薄膜,每袋装1~4kg。
【贮藏】密封。
【有效期】三年。
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药徒
 楼主| 发表于 2012-7-24 15:34:14 | 显示全部楼层
binlu521 发表于 2012-7-24 15:26
我也找到了:
金银花提取物
Jinyinhua Tiquwu

好人做到底,告诉我在药典哪一页呗
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药生
发表于 2012-7-24 15:39:06 | 显示全部楼层
金银花提取物没有国标
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药徒
 楼主| 发表于 2012-7-24 15:43:39 | 显示全部楼层
咕咕 发表于 2012-7-24 15:39
金银花提取物没有国标

哦,谢谢
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药士
发表于 2012-7-24 15:48:03 | 显示全部楼层
不是药典的,我有一本中药提取物质量标准里的!
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药徒
 楼主| 发表于 2012-7-24 15:51:40 | 显示全部楼层
binlu521 发表于 2012-7-24 15:48
不是药典的,我有一本中药提取物质量标准里的!

能否把这本书的名字告诉我,如果能帮我扫描一下书皮和该质量标准就更好了,我收集用
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药徒
 楼主| 发表于 2012-7-24 15:54:52 | 显示全部楼层
binlu521 发表于 2012-7-24 15:48
不是药典的,我有一本中药提取物质量标准里的!

要求有点高哈
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药士
发表于 2012-7-24 15:59:50 | 显示全部楼层
是个电子版的,不是书籍,好像是一个省或企业的内部资料!不能在这公布哦!
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药徒
 楼主| 发表于 2012-7-24 16:02:50 | 显示全部楼层
binlu521 发表于 2012-7-24 15:59
是个电子版的,不是书籍,好像是一个省或企业的内部资料!不能在这公布哦!

那能否找个地方单独发给我?
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药徒
发表于 2012-7-24 16:30:21 | 显示全部楼层
银黄颗粒里面有个专门的金银花提取物的标准。药典一部1084页,你可以参照下。
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