纯化水硝酸盐测定中国药典2015

cpusbq · 发表于 2017-12-7 14:18:31

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在纯化水硝酸盐测定时，结果十有八九不理想，有时候：
1有的样品显色比标准深，有的比标准浅
2样品和标准都不显色
我感觉不是纯化水的问题，应该是检验方法的问题。加硫酸的速度这一步骤影响比较大，加的快了容易导致颜色变深，但这一步很难控制，我一次也不只检测一个样品。有没有遇到同样问题的，怎么解决啊？

冰冻之心 · 发表于 2017-12-7 15:08:10

1.确定试管和移液管洗干净
2.硫酸一定要用优级纯，有些分析纯的硫酸本身含硝酸盐比较高
3.加硫酸时要在冰浴中，速度正常就行
4.标准液做之前从储备液稀释

xqliu · 发表于 2017-12-7 20:37:30

冰冻之心发表于 2017-12-7 15:08
1.确定试管和移液管洗干净
2.硫酸一定要用优级纯，有些分析纯的硫酸本身含硝酸盐比较高
3.加硫酸时要在冰 ...

不错

cpusbq · 发表于 2017-12-8 15:40:46

冰冻之心发表于 2017-12-7 15:08
1.确定试管和移液管洗干净
2.硫酸一定要用优级纯，有些分析纯的硫酸本身含硝酸盐比较高
3.加硫酸时要在冰 ...

硫酸是用的分析纯的，其余都是按你提到的做的

冰冻之心 · 发表于 2017-12-11 16:09:54

cpusbq 发表于 2017-12-8 15:40
硫酸是用的分析纯的，其余都是按你提到的做的

那可能是硫酸的问题，二苯胺硫酸溶液也最好用优级纯硫酸，操作过程中注意污染，基本不太会有问题的