帮看看这个说明的含义

被吹散的婆婆丁

说冻干中样品温度由真空度控制是什么意思？还有那个举例公式是怎么回事，尤其是1,030mbar这个压力不是常压嘛

关月瓜子

不明白。。

zysx01234

从化药干燥操作看，基本是低温真空干燥，真空度大残留溶剂/液体的沸点会降低，因此低温就能使其挥发被带走，另一方面也防止产品出现热不稳定而被破坏。

太复杂的原理就别讲究了，基本就是这个理

典型的例子就是高原空气稀薄，水的沸点降低了，容易煮不熟食物【水提前沸腾了而固体不存在沸点或者说沸点几乎没变】，因此需要高压锅。

被吹散的婆婆丁

zysx01234 发表于 2017-11-8 08:23
从化药干燥操作看，基本是低温真空干燥，真空度大残留溶剂/液体的沸点会降低，因此低温就能使其挥发被带走 ...

最近饱尝失败的滋味。所以还打算从理论上再研究一下。

snowheavyfly

其实就是这个道理，别把自己搞糊涂了就好

朱红雪

zysx01234 发表于 2017-11-8 08:23
从化药干燥操作看，基本是低温真空干燥，真空度大残留溶剂/液体的沸点会降低，因此低温就能使其挥发被带走 ...

通俗易懂

hhp

楼主展示的是CHRIST冻干机的技术文件，理解图2所示水的三相点含义是冻干技术的理论基础。
第一个疑问制品温度受真空度控制，其实不难理解，在冻干升华过程过程中真空度如果失控的话，真空表压高于611.73pa，制品局部温度将会高于0.01摄氏度，熔化，导致冻干失败，因此冻干过程要控制真空度0.2～0.3mba，真空预警可设定为0.4mba，真空失败设定0.6mba。
第二个疑问，真空度1030mba怎么能是常压，图一的干燥真空度应该是1.030mba，小数点老外用了逗号。你可以在图二查-20摄氏度对应的真空度。

feignte

这里涉及的研究对象主要为水.

1.将1kg -1℃的冰 放到一个小的密闭的真空容器里会怎么样?不考虑辐射.
我们看一下水相图里, -1摄氏度 0pa的水会怎么样,处于蒸汽区.于是毫无疑问的,固态水开始蒸发(蒸发需要蒸发热),固态水温度降低,水蒸气压力开始增大.
然后考虑最后的平衡态,看三相图,-1℃时水的饱和蒸气压约为1000pa,如果容器较小,比如22.4L,将会有0.01mol(0.18g)冰升华,变成22.4L*1kpa的气体,此时体系温度下降约0.24℃,温度约为-1.24℃.
(数据基本为毛糙估算,很可能出现错误,可以肯定的是,冰的蒸发热远大于其热容).

2.如果我们使用一个真空机,控制内部压力为100pa,持续抽以上的容器,结果会怎么样.
显而易见的是,上述容器的冰不断升华,同时温度不断降低,降低到什么时候呢.看水的三相图,-20℃时,冰的平衡蒸气压为100pa.也就是说,足够的-20度的冰放在密闭容器里,最终密闭容器的压力为100pa.此时再接一个100pa真空机,已经不能从容器中吸走气体,仅仅是保持压力.经过粗略估算,升华的冰不超过100g,还剩下900多克.
如果换50pa的泵来抽,冰还可以继续升华,并降温.
这就是讲义上说的,温度由真空度控制.

3.如果我们想保持-20度,但还想将里面的冰都抽出来怎么办
很简单,缓慢加热,固体传导加热或者辐射加热,都行.加热的热,全部用来冰的升华,而系统的温度不变.可以这样理解,加热后,冰的局部温度略微上升,其饱和蒸气压上升(>100pa),而实际蒸汽压力为100pa,于是升华,温度下降,温度回归到-20度.就这样,可以将容器的冰抽至近干,而温度始终控制在-20度.
至于加热功率,控制的是升华速率.如果太速加热,真空泵可能没有那么大的负荷来抽出大量气体,导致内部压强得不到控制.

4.怀疑ppt上的1,030mbar应为 1.030mbar, 查表水的饱和蒸汽表,为102pa.

被吹散的婆婆丁

hhp 发表于 2017-11-8 09:41
楼主展示的是CHRIST冻干机的技术文件，理解图2所示水的三相点含义是冻干技术的理论基础。
第一个疑问制品温 ...

请问，根据那个图，在-30度时候，如果压力在90Pa的话，固体就根本不会升华对吗？
还有，老外太坑啦!!!!!

被吹散的婆婆丁

hhp 发表于 2017-11-8 09:41
楼主展示的是CHRIST冻干机的技术文件，理解图2所示水的三相点含义是冻干技术的理论基础。
第一个疑问制品温 ...

请问，根据那个图，在-30度时候，如果压力在90Pa的话，固体就根本不会升华对吗？
还有，老外太坑啦!!!!!

被吹散的婆婆丁

hhp 发表于 2017-11-8 09:41
楼主展示的是CHRIST冻干机的技术文件，理解图2所示水的三相点含义是冻干技术的理论基础。
第一个疑问制品温 ...

我好奇的第一个问题是，在冻干过程中，我之前理解加热都是隔板加热，他意思说加热主要靠压力，那么真空度从10Pa升高到25Pa样品温度会有改变吗？
还能问一下，你们一般用二次解析干燥时候的温度一般是多少呢

cnosema

nikonpro 发表于 2017-11-8 12:23
我好奇的第一个问题是，在冻干过程中，我之前理解加热都是隔板加热，他意思说加热主要靠压力，那么真空度 ...

10 Pa 到25Pa，是气压上升，真空度下降了吧？

hhp

nikonpro 发表于 2017-11-8 12:23
我好奇的第一个问题是，在冻干过程中，我之前理解加热都是隔板加热，他意思说加热主要靠压力，那么真空度 ...

真空度从10Pa升高到25Pa样品温度会有改变吗？
答：理论上真空度改变，升华表面的物料温度是有微小变化的，你可以查表知道，但是10-25Pa的真空度波动通过制品温度检测仪表在冻干曲线很难真实反映出来。
真空冷冻干燥是利用在真空状态下水发生相变传质传热的原理。经过预冻结的物料中的固态水分，加热升华成气态水蒸气经主阀被冷阱盘管凝华捕集，冷阱盘管温度应≤-35℃至极限温度-65℃），达到物料干燥的过程。抽真空的目的是通过降低空气分压达到降低系统内腔气压，为升华、凝华过程创造条件；真空度并不是越低越好，当真空度低于20Pa时，对流传热效率下降，对冻干不利；
冻干的传热传质过程是通过真空、加热、制冷，保持升华、凝华的物态变化；自控系统PLC程序起到动态调节的作用，在预设的控制参数范围内达到动态平衡的；
问题二：还能问一下，你们一般用二次解析干燥时候的温度一般是多少呢？
答：二次解析干燥，关闭真空控制抽极限真空，温度设定为产品能承受的最高温度，我之前做过产品的最高设置40℃；

被吹散的婆婆丁

hhp 发表于 2017-11-8 15:40
真空度从10Pa升高到25Pa样品温度会有改变吗？
答：理论上真空度改变，升华表面的物料温度是有微小变化的 ...

那么请问，冷井温度在在-35到-65的话，如果在-40或者-45时，在抽真空的状态下，冷井里面的冰不都也升华了，

被吹散的婆婆丁

hhp 发表于 2017-11-8 15:40
真空度从10Pa升高到25Pa样品温度会有改变吗？
答：理论上真空度改变，升华表面的物料温度是有微小变化的 ...

还想请教个问题：我机器开始显示导热油温度-45然后隔板表面温度是-44，就是说温差也就1~2度，但是抽真空以后，隔板表面温度和导热油温差为什么会增大到8~10度。不知道你有没有类似的经历。我把一个样品探头贴在隔板表面了。

被吹散的婆婆丁

snowheavyfly 发表于 2017-11-8 09:01
其实就是这个道理，别把自己搞糊涂了就好

这个图确实很不错！
还有冻干时候，是半压塞子还是全部敞开的？

被吹散的婆婆丁

cnosema 发表于 2017-11-8 12:49
10 Pa 到25Pa，是气压上升，真空度下降了吧？

你那么说的话，确实应该是真空度下降了。

被吹散的婆婆丁

再多跟大家探讨个问题，再预冻的时候，降温速率多少是一般常用的？因为我之前用大概2分钟降温60度以上，是不是太快了，导致固体内部结构会不好？

hhp

nikonpro 发表于 2017-11-8 16:35
那么请问，冷井温度在在-35到-65的话，如果在-40或者-45时，在抽真空的状态下，冷井里面的冰不都也升华了 ...

升华是吸热过程，凝华是放热过程，你担心的冷阱盘管表面的冰会升华，想过没想过热量从哪来？
看来你对传热传质还是不理解，带着疑问，把你贴出来的三相点图多研究研究。
真空控制范围0.2-0.3mbar的情况下，冷阱温度需要低于-35℃，不然凝华将不能进行，水蒸气会损害真空泵，这些PLC自控系统已经设定了自锁程序。

clq414

看起来不错！