关于冻干工艺

被吹散的婆婆丁 · 发表于 2017-10-15 13:41:52

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溶剂为水的药液的冻干，在原位预冻结束后，物料温度达到-45度，那么在开始冻干抽真空后，如何给物料加热进行冻干？比如把隔板温度有-45度调为-35度？

紫幻剑雨888 · 发表于 2017-10-15 16:24:12

这个还得考虑共晶点等，在论坛有毒手药王发表的文章，你可以好好看看

胸口碎大石头 · 发表于 2017-10-16 08:13:43

调整隔板温度～

自在飞花轻似梦 · 发表于 2017-10-16 08:27:38

不同的产品会有不同的控制，需要根据产品性质确定升温的速率和温度控制范围。

多渴望 · 发表于 2017-10-16 08:29:56

在共晶点以下缓慢升温就行，等水线基本降到底部了可以继续升温至解析干燥温度。

star19890531 · 发表于 2017-10-16 12:36:41

按照你的工艺来给导热油加热就好，全功率还是半功率，得看工艺，看你应该是刚接触冻干，工艺申报时一定要和生产沟通看能不能做到，话说申报工艺也不用写这么细

被吹散的婆婆丁 · 发表于 2017-10-18 16:44:07

多渴望发表于 2017-10-16 08:29
在共晶点以下缓慢升温就行，等水线基本降到底部了可以继续升温至解析干燥温度。

共晶点我还没有测，但是发现监测到的样品温度比隔板温度高怎么回事，在冻干阶段。

被吹散的婆婆丁 · 发表于 2017-10-18 16:45:35

胸口碎大石头发表于 2017-10-16 08:13
调整隔板温度～

预冻温度是-45，我调整搁板温度怎么调整？调到-40或者-35后稳定？

cnosema · 发表于 2017-10-18 21:30:59

nikonpro 发表于 2017-10-18 16:44
共晶点我还没有测，但是发现监测到的样品温度比隔板温度高怎么回事，在冻干阶段。

什么时间发生的，刚进入冻干阶段，已经进入了一段时间，还是快完成冻干阶段时候？

我假设你说的是第一阶段的冻干，不是解析干燥。

多渴望 · 发表于 2017-10-19 10:04:57

nikonpro 发表于 2017-10-18 16:44
共晶点我还没有测，但是发现监测到的样品温度比隔板温度高怎么回事，在冻干阶段。

一次冻干阶段肯定是比隔板温度高啊

被吹散的婆婆丁 · 发表于 2017-10-19 11:20:57

cnosema 发表于 2017-10-18 21:30
什么时间发生的，刚进入冻干阶段，已经进入了一段时间，还是快完成冻干阶段时候？

我假设你说的是第一 ...

是在一次冻干的进行阶段，不是开始阶段

被吹散的婆婆丁 · 发表于 2017-10-19 11:21:28

多渴望发表于 2017-10-19 10:04
一次冻干阶段肯定是比隔板温度高啊

隔板给样品加热，样品温度怎么会比隔板高呢？

多渴望 · 发表于 2017-10-19 13:19:45

nikonpro 发表于 2017-10-19 11:21
隔板给样品加热，样品温度怎么会比隔板高呢？

你这种是不是样品在超低温冰箱已经冻实了？如果是在冻干机里冷冻然后干燥，那你的样品温度一开始就是高于隔板的，之后你如果升温快的话才低于隔板

cnosema · 发表于 2017-10-19 22:29:30

nikonpro 发表于 2017-10-19 11:20
是在一次冻干的进行阶段，不是开始阶段

你有整个过程的监测数据吧？我观察到的，是开始阶段，样品温度低于隔板温度。然后有一段时间，基本持平。最后阶段，样品温度高于隔板温度。还在摸索冻干工艺中。。。

cnosema · 发表于 2017-10-19 22:34:47

多渴望发表于 2017-10-19 13:19
你这种是不是样品在超低温冰箱已经冻实了？如果是在冻干机里冷冻然后干燥，那你的样品温度一开始就是高于 ...

用冻干机冷冻然后干燥的话，冷冻阶段，难道样品不需要在完全冻住之后在那个温度保持一段时间，确保全部冻实，然后才开始隔板升温，开始一次冻干的吗？那在升温刚开始的时候，样品温度和隔板温度基本是一致的呀，怎么会样品温度高于隔板温度呢？

多渴望 · 发表于 2017-10-20 08:07:14

cnosema 发表于 2017-10-19 22:34
用冻干机冷冻然后干燥的话，冷冻阶段，难道样品不需要在完全冻住之后在那个温度保持一段时间，确保全部冻 ...

不会呀，冷冻2h左右，一般样品还是跟隔板有个7/8度的温差，大的有差十几度的，不过我也就接触过4种药的冻干，可能其他药会温差小点？

被吹散的婆婆丁 · 发表于 2017-10-20 08:37:58

cnosema 发表于 2017-10-19 22:29
你有整个过程的监测数据吧？我观察到的，是开始阶段，样品温度低于隔板温度。然后有一段时间，基本持平。 ...

整个过程中的监控数据都有的，一开始的时候样品温度基本和隔板温度接近，但随着冻干的进行以及隔板温度的上升，我设置程序是每2小时上升5度，这样样品温度在曲线上高于隔板温度10度左右，一直持续到最后。隔板温度其实就是里面的导热油温度，所以隔板表面温度应该略高于显示温度，那么隔板上托盘中的西林瓶内的样品温度应该更高一些估计。

050104 · 发表于 2017-10-20 08:42:15

经换热器加热后的硅油进入前箱板层中给药业加热。

被吹散的婆婆丁 · 发表于 2017-10-20 08:42:37

多渴望发表于 2017-10-20 08:07
不会呀，冷冻2h左右，一般样品还是跟隔板有个7/8度的温差，大的有差十几度的，不过我也就接触过4种药的冻 ...

你们的冻干机的控制是设置隔板温度还是样品温度啊？我的中试机是设置隔板温度的，然后有俩探头监控样品温度。我发现使用冻干机做原位预冻，冻出来的冰的样子和-86 冰箱出来的不一样。冰箱冻出来的感觉冰茬子大，冻干后都是一片一片的。

被吹散的婆婆丁 · 发表于 2017-10-20 08:44:50

多渴望发表于 2017-10-20 08:07
不会呀，冷冻2h左右，一般样品还是跟隔板有个7/8度的温差，大的有差十几度的，不过我也就接触过4种药的冻 ...

能不能给我讲讲，怎么叫用隔板升温？
比如我的操作过程是，把机器隔板温度设定为-45度，然后把样品托盘放进去，等着看样品冻结，然后保持6个小时后，观察发现样品温度-44左右后，然后怎样升高隔板温度？是把隔板温度设定调为-35度还是怎么着？

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