关于清半夏白矾限量

丫头片子

     新手遇到问题了。     做清半夏白矾限量，按着标准做，做到方法标颜色字体那，我加入二甲酚橙，（空白、样品）溶液立即变为红色了。我还没有滴加锌滴定液。我现在都不知道我是怎么死的。
    “白矾限量-取本品粉末（过四号筛）约5g，精密称定，置坩埚中，缓缓炽热，至完全炭化时，逐渐升高温度至450℃，灰化4小时，取出，放冷，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，滤过，用水50ml分次洗涤坩埚及滤渣，合并滤液及洗液，加0.025%甲基红乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显黄色。加醋酸-醋酸铵缓冲液（PH6.0）20ml，精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml，煮沸3~5分钟，放冷，加二甲酚橙指示液1ml（我配置这个溶液的时候根据药典标准配置，称取药品量减半了。跟这个有关系么），用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自黄色转变为红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的乙二铵四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于23.72mg的含水硫酸铝钾[KAl（SO4）2.12H2O]”

随风飘123

白矾限量的测定用的是返滴定法，空白实验本来就是红的，相对只是个参考颜色

丫头片子

随风飘123 发表于 2017-10-13 21:31
白矾限量的测定用的是返滴定法，空白实验本来就是红的，相对只是个参考颜色

对，空白是变色没问题。现在我不明白的是样品我刚刚加完二甲酚橙，颜色就变成红色了。难道样品中不存在白矾么？我太想知道问题出在哪了。

随风飘123

没有 可能不是清半夏 或者炮制工艺不对

丫头片子

随风飘123 发表于 2017-10-21 14:26
没有 可能不是清半夏 或者炮制工艺不对

又来了批清半夏，我重新做一个。在讨论。谢谢，等待结果。

丫头片子

第二次做清半夏结果后，照方法做没问题。经过本次实验及上次失败实验进行反思。
得出①做实验要有耐心②颜色对比很明显，不要凭感觉去做。我上次失败原因是，样品加入过量氨试液③保持好心态
谢谢关注本问题及帮我解答疑惑的亲们，下次再来。

丫头片子

第二次做清半夏结果后，照方法做没问题。经过本次实验及上次失败实验进行反思。
得出①做实验要有耐心②颜色对比很明显，不要凭感觉去做。我上次失败原因是，样品加入过量氨试液③保持好心态
谢谢关注本问题及帮我解答疑惑的亲们，下次再来。

huangyingan

你们化验室主任晓得吗，让你们这么搞！培训亟待加强！