气相色谱的疑问

畅畅妈妈 · 发表于 2017-9-30 12:00:45

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气相色谱面积归一化法测杂质，分流比怎么定？不同的分流比结果不一样，我们前段时间做的分流比1:20不合格，厂家让用1:30就合格

飞凌大圣 · 发表于 2017-9-30 12:06:28

哪些指标（如分离度等）不合格，还是杂质结果不合格？
使用的是谁家的仪器，跟他们客服沟通一下出现这个问题的原因，不完全同意厂家的说法。
也可以向当地的省所老师进行咨询，听听专家的意见。

畅畅妈妈 · 发表于 2017-9-30 12:30:12

dcgxy1205 发表于 2017-9-30 12:06
哪些指标（如分离度等）不合格，还是杂质结果不合格？
使用的是谁家的仪器，跟他们客服沟通一下出现这个问 ...

分离度和理论塔板数用哪个分流比都合格，就是不同分流比面积归一化的各组分百分比不一样

飞凌大圣 · 发表于 2017-9-30 12:33:12

畅畅妈妈发表于 2017-9-30 12:30
分离度和理论塔板数用哪个分流比都合格，就是不同分流比面积归一化的各组分百分比不一样

如果确实是这种情况，那就要怀疑原料药是否合格了。
从你的分析可以看出，你们公司跟原料药厂家的仪器基本一致，有没有换个厂家的仪器做一下，不涉及分流比那种，看是否合格。

畅畅妈妈 · 发表于 2017-9-30 12:33:55

药典里也没规定，这个设多少合理呢？

畅畅妈妈 · 发表于 2017-9-30 12:40:11

我们就这一台仪器

畅畅妈妈 · 发表于 2017-9-30 12:40:50

他们的这批东西卖给好多客户都没反应过不合格

zysx01234 · 发表于 2017-9-30 13:04:59

原料的分析方法最好与厂家核对或统一，当然如果有国标就参照国标。

卢青 · 发表于 2017-9-30 13:05:39

分流比大了就好，考虑是否过载？，进样量多少？进样口温度设置是否合理？衬管是否填装石英玻璃毛？
那个公司的仪器？

zysx01234 · 发表于 2017-9-30 13:06:33

你自己要规定详细色谱条件比如3个温度，进样量，柱子型号，分析时长，载气流速及分流比等

畅畅妈妈 · 发表于 2017-9-30 13:27:34

药典的方法，但是药典没规定那么细。我想知道像这种情况怎么确定哪种参数设置更合理

畅畅妈妈 · 发表于 2017-9-30 13:31:48

卢青发表于 2017-9-30 13:05
分流比大了就好，考虑是否过载？，进样量多少？进样口温度设置是否合理？衬管是否填装石英玻璃毛？
那个公 ...

HP 6890N气相色谱仪
没发现过载，进样量和温度按药典设置

徐飞 · 发表于 2017-9-30 13:38:30

这个是你的方法有问题，可以考虑改小浓度，不分流进样，不过要防止过载

无为 · 发表于 2017-9-30 13:41:51

只要不过载，都是可以

无为 · 发表于 2017-9-30 13:41:53

只要不过载，都是可以

畅畅妈妈 · 发表于 2017-9-30 13:41:59

样品的制备药典都有要求的，就是仪器的有些参数没要求

ravenhigh · 发表于 2017-9-30 14:51:07

分流比1:20下主峰超线性范围了，你有兴趣可以验证一下

畅畅妈妈 · 发表于 2017-9-30 14:55:20

请问大家原辅料入厂检验如果用液相或者气相检测的也都做方法学验证吗？

zysx01234 · 发表于 2017-9-30 15:36:17

畅畅妈妈发表于 2017-9-30 13:27
药典的方法，但是药典没规定那么细。我想知道像这种情况怎么确定哪种参数设置更合理

药典方法企业要做确认，进行细化

zysx01234 · 发表于 2017-9-30 15:37:32

畅畅妈妈发表于 2017-9-30 14:55
请问大家原辅料入厂检验如果用液相或者气相检测的也都做方法学验证吗？

一般不需要验证，当然有个QR进行确认过最好。

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