冻干工艺开发

Jancy_229 · 发表于 2017-9-8 12:44:03

欢迎您注册蒲公英

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

大神看看，冻干曲线哪里有问题？画的外观比较差，外观合格率为啥这么低？

多渴望 · 发表于 2017-9-8 13:40:50

一个可能是没冻实，另外是一次干燥升温太快了，再就是更换赋形剂试试

gxxq123 · 发表于 2017-9-8 13:53:41

交代不清楚，不好说

Jancy_229 · 发表于 2017-9-8 14:00:42

gxxq123 发表于 2017-9-8 13:53
交代不清楚，不好说

你需要啥交代？这个蛋白是重新蛋白，利用了过冷度预冻、退火和延长预冻时间的设置，主冻干-35℃维持了42h，后进行了解析干燥29℃维持4h

wanggui_929 · 发表于 2017-9-8 14:16:25

学习下

爬瓜瓜 · 发表于 2017-9-8 15:21:18

我感觉有几点可能，供您参考：
1. 看有的瓶子冻干后沸腾了，最后没有产品了；有的瓶子有产品；
可能原因：是否是因为板层温度均一性不好？
      冻干后没产品的瓶子摆放在主阀附近？

2. 冻干后外观不好的样品；
原因： a.可能赋形剂种类不对或者浓度不太好，蒸发通道小了；导致上层呈絮状；
   b. 上层呈絮状，还可能是干燥过快，看调下真空度和温度，尝试下阶梯升温
   c. 底部融了，解析干燥早了

我看退火也可能温度高了，退火多少温度？

六五一 · 发表于 2017-9-8 15:38:59

趋势图太模糊了~~就不能从报表中截图下来

Jancy_229 · 发表于 2017-9-8 16:03:41

多渴望发表于 2017-9-8 13:40
一个可能是没冻实，另外是一次干燥升温太快了，再就是更换赋形剂试试

-48℃维持5h，这都冻不实；升温速率为0.1℃/min，应该非常慢了。

Jancy_229 · 发表于 2017-9-8 16:06:39

爬瓜瓜发表于 2017-9-8 15:21
我感觉有几点可能，供您参考：
1. 看有的瓶子冻干后沸腾了，最后没有产品了；有的瓶子有产品；
可能原 ...

退火为-15℃，我们测过板层均一性是合格的，还有就是我再-35℃维持了42h，30h的时候压力升都已经很低了，而且样品的温度都在30h之前超过了隔板温度，说明一次干燥彻底了。

dch4032 · 发表于 2017-9-8 16:36:28

建议你试试多段升华！升华梯度拉长，试试！

lin428 · 发表于 2017-9-8 17:52:18

学习下

cnosema · 发表于 2017-9-8 22:12:34

Jancy_229 发表于 2017-9-8 16:06
退火为-15℃，我们测过板层均一性是合格的，还有就是我再-35℃维持了42h，30h的时候压力升都已经很低了， ...

请教一下，样品温度超过隔板温度，说明一次干燥彻底了吗？最近碰到几次这个情况，还在找原因的说。

另，你们冻干溶液的配方，Te或者Tg'是多少？你上面2张照片里的样品，是同一个冻干批次吗？

此ID已隐藏 · 发表于 2017-9-8 23:01:11

Jancy_229 发表于 2017-9-8 16:06
退火为-15℃，我们测过板层均一性是合格的，还有就是我再-35℃维持了42h，30h的时候压力升都已经很低了， ...

个人意见：制品温度超过板层温度不一定能说明一次干燥的终点，还应考虑箱体热辐射的影响；我观察你制品外观感觉还是干燥不彻底导致的，尤其有喷瓶、沸腾现象，不清楚你的处方配比，但结合你的相关工艺描述，个人建议考虑可以降低真空度，延长干燥时间试试，梯度升温也可以试试。个人建议仅供参考，希望能对你有帮助。

多渴望 · 发表于 2017-9-11 17:12:58

Jancy_229 发表于 2017-9-8 16:03
-48℃维持5h，这都冻不实；升温速率为0.1℃/min，应该非常慢了。

0.1℃/min也有可能太快的，产品特性不一样，我觉得你可以考察一下哪些阶段升华速率很快，那个阶段升温速率再慢一点

吉祥预兆 · 发表于 2017-10-29 20:02:58

因产品处方不清楚，单就曲线来说，一次升华保守，解析干燥过于激进，这里可以稍稍修改一下

[研发注册] 冻干工艺开发

欢迎您注册蒲公英

点评