关于中药注射剂原料药提取物提取用的酒精回收问题

1010549516

1、提取工艺中要求用75%的乙醇提取三次，第一次用95%的乙醇（全新）和纯化水配制成75%的乙醇作为提取溶剂，第二次用第一次提取的提取液浓缩回收（经单效浓缩器加热蒸馏）的乙醇加95%乙醇（全新）配制成75%乙醇作为提取溶剂，第三次用第二次提取的提取液浓缩回收的乙醇加95%乙醇（全新）配制成75%乙醇作为提取溶剂，这样的情况会有质量风险吗？
   本人观点：同一药材分三次提取，自身不会引入新的杂质无质量风险，可以接受。
2、同一品种的提取溶剂可以用上一批次经单效浓缩器回收的乙醇配制成提取溶剂吗？有什么回收酒精的质量标准吗？最多可以使用几个批次？
   本人观点：可以使用上一批次回收的乙醇作为提取溶剂，至于回收酒精的标准希望大家发表下自己的见解，最多使用三个批次。
3、冲洗大孔树脂层析柱用的乙醇可以经过单效浓缩器回收作为提取溶剂吗？
4、冲洗大孔树脂层析柱用的乙醇经过单效浓缩器回收可以作为二次冲洗大孔树脂的冲洗液吗？

zysx01234

你要检测确认下回收乙醇的质量情况，比如纯度(GC)能够达到99.0%以上，最大单杂小于0.2%，水分小于0.5%，外观无色透明液体，那么无限次套用都没有问题。

为啥要规定套用次数，其实也是出于风险考虑，如果你定的回收溶剂质量标准很低，即允许里面存在很多杂质【当然包括很多未知杂质】，那么投入生产就会可能引起各种问题。这些都是根据情况自己规定，然后自己验证合格就可以。关键要有管理措施并执行，否则检查员可能抓住问题不放。
不同产品、同产品不同工序的回收溶剂要分别建立代号与质量标准，防止乱用、混用。

283612040

zysx01234 发表于 2017-9-6 15:20
你要检测确认下回收乙醇的质量情况，比如纯度(GC)能够达到99.0%以上，最大单杂小于0.2%，水分小于0.5%，外 ...

搞质量的，分析就是严谨

zysx01234

283612040 发表于 2017-9-6 15:28
搞质量的，分析就是严谨

呵呵，太抬举我了。

HIDIC

你所谓的回收只是通过单效蒸发器或者球浓蒸发器回收么？为什么套用的时候不使用乙醇回收装置进行回收呢。

1010549516

HIDIC 发表于 2017-9-6 15:33
你所谓的回收只是通过单效蒸发器或者球浓蒸发器回收么？为什么套用的时候不使用乙醇回收装置进行回收呢。

因为车间现有设备没有专用的乙醇回收装置，只有这种类型的设备

HIDIC

1010549516 发表于 2017-9-6 15:42
因为车间现有设备没有专用的乙醇回收装置，只有这种类型的设备

以前接触的中药提取项目是会有一套专用的乙醇回收装置的，因为你的这个单效或者球浓实际上还是一个浓缩装置，个人感觉残留量是不是无法控制啊，毕竟不是纯粹的回收塔或者膜回收装置。

1010549516

zysx01234 发表于 2017-9-6 15:20
你要检测确认下回收乙醇的质量情况，比如纯度(GC)能够达到99.0%以上，最大单杂小于0.2%，水分小于0.5%，外 ...

但是我们经过单效浓缩器浓缩回收的乙醇浓度在40%~50%左右，所以水分这个怎么检测呢？

zysx01234

1010549516 发表于 2017-9-6 15:50
但是我们经过单效浓缩器浓缩回收的乙醇浓度在40%~50%左右，所以水分这个怎么检测呢？

水分有卡尔费休滴定，你这个回收乙醇浓度太低了，含水分也太高。

1010549516

zysx01234 发表于 2017-9-6 15:56
水分有卡尔费休滴定，你这个回收乙醇浓度太低了，含水分也太高。

因为是用于提取中药材不是用于合成反应，既然都是配成75%乙醇，所以回收工艺要求没那么高。

1010549516

zysx01234 发表于 2017-9-6 15:56
水分有卡尔费休滴定，你这个回收乙醇浓度太低了，含水分也太高。

那么问题1的答案是可以接受吗？

zysx01234

1010549516 发表于 2017-9-6 16:10
那么问题1的答案是可以接受吗？

浓度这么低，那剩下的都是水吗，别人不怀疑里面有杂质而你检测不出来，风险比较高。

1010549516

HIDIC 发表于 2017-9-6 15:50
以前接触的中药提取项目是会有一套专用的乙醇回收装置的，因为你的这个单效或者球浓实际上还是一个浓缩装 ...

因为是单品种提取，又考虑到节约提取溶剂，所以我们采取了同一批三次提取溶剂混用

阿旺

酒精回收塔精馏酒精，而非用单效减压浓缩器回收的酒精