关于氨基酸组分检测问题

zhanglianlian · 发表于 2017-6-29 08:17:50

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目前一个多肽品种（六类仿药）做氨基酸组分检测，用Waters开发的ACCQ Tag整套方法，因进口标准要求各氨基酸组分比例在0.95-1.05。通过对方法的考察，发现该方法因本身存在误差，特别是标样衍生数据波动较大，无法满足每次结果在0.95-1.05，但可满足0.90-1.10范围。请问各位老师有没有做过氨基酸组分分析，能否分享一下经验？是否是方法的问题啊？如果我把限度范围放宽至0.90-1.10可行吗，申报会不会遇到问题？

hongwei2000 · 发表于 2017-6-29 08:34:29

加严容易放宽难
如果方法确有问题
应当考虑的是变更检验方法
而不是放宽标准
当然这个标准比较奇葩
如果多肽和游离氨基酸都杂质非常少的话
序列也是正确的
那么比例（摩尔比）就是1:1（假设都是是六种氨基酸的话）
用杂质一个条件就可以控制
非得用一个回收率低的操作复杂的方法
明显是脑子有问题

zhanglianlian · 发表于 2017-6-29 08:49:14

hongwei2000 发表于 2017-6-29 08:34
加严容易放宽难
如果方法确有问题
应当考虑的是变更检验方法

方法的话，跟waters厂家也沟通过，厂家对操作细节给了一些建议，对最终数据的波动也没给出解决办法。更换检验方法也考虑过，Agilent也有一套方法，没有做过，但从理论上分析对比（与waters方法），估计误差也不会小；还有就是柱后衍生法，这个就涉及到添置设备的问题，成本太高。头痛！

zhanglianlian · 发表于 2017-6-29 08:49:45

方法的话，跟waters厂家也沟通过，厂家对操作细节给了一些建议，对最终数据的波动也没给出解决办法。更换检验方法也考虑过，Agilent也有一套方法，没有做过，但从理论上分析对比（与waters方法），估计误差也不会小；还有就是柱后衍生法，这个就涉及到添置设备的问题，成本太高。头痛！

hongwei2000 · 发表于 2017-6-29 10:01:14

zhanglianlian 发表于 2017-6-29 08:49
方法的话，跟waters厂家也沟通过，厂家对操作细节给了一些建议，对最终数据的波动也没给出解决办法。更换 ...

柱后衍生化对化学反应要求得更高
如果是同样的原理的话
柱前都达不到的话
就更不用说柱后了
这个方法是不是还要先降解多肽呀
那就存在两个回收的问题
可以考虑去掉一个衍生化的方法
考虑使用RID或ESLD检测代替UVD
这样考虑的问题就只剩下如何完全降解了

四叶花 · 发表于 2017-6-30 13:11:28

限度范围放宽至0.90-1.10在批准上是有难度的，氨基酸组分在衍生时一定要注意空气中氧气对它的影响，必要时可充氮气

[药品研发] 关于氨基酸组分检测问题

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