清半夏含量测定计算公式

聪记008

《中国药典》2015年版清半夏-含量测定：

    取本品粉末（过四号筛）约5g，精密称定，置锥形瓶中，加乙醇50ml加热回流1小时，同上操作，再重复提取2次，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，残渣精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）10ml，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，转移至50ml量瓶中，加新沸过的冷水至刻度，摇匀，精密量取25ml，照电位滴定法测定，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白实验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于5.904 mg的琥珀酸（C4H6O4）。

本品按干燥品计算，含总酸以琥珀酸（C4H6O4）计，不得少于0.30％。

    含量（%）=[（V0-V）*F*T*2]/［M样*1000*(1-X%)]*100%

  式中： V0：空白溶液消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)的体积，ml；
  V：样品溶液消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)的体积，ml；
  F：盐酸滴定液(0.1mol/L)的F值，mol/L；
  T：5.904；每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于5.904mg的琥珀酸，mg；
  2：样品稀释倍数，50ml/25ml；
  M样：样品称样量，单位g；
  X%：样品水分。
  这个计算公式正确吗？万能的蒲友帮忙看看。


  小弟在此先行谢过！

亡灵J.

感觉不对  说明一下 我学化学出身 但是没有做过中药材检验 如有误 请勿喷 大家一起讨论

我确认1个问题  你说的F值是否是标定的 mol/L的 比如0.0998mol/L  
我提供一个思路 你考虑一下是否有道理  我们可以讨论讨论

式中：    V0：空白溶液消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)的体积，ml；
   V：样品溶液消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)的体积，ml；
   F：盐酸滴定液(0.1mol/L)的F值，mol/L；
   F0:氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的F值，mol/L；
   T：5.904；每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于5.904mg的琥珀酸，mg；
   2：样品稀释倍数，50ml/25ml；
   M样：样品称样量，单位g；
   X%：样品水分。

1. 使用盐酸滴定时，是为了确定被滴定液体中剩余氢氧化钠的多少的 你看那最后一句 每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于5.904mg的琥珀酸 为何不直接写盐酸呢 不是还省事么


那么被滴定液中含氢氧化钠滴定液5ml 则消耗的氢氧化钠为 5-(V-V0)ml 这样有点不严谨
我们换算成mmol 5*F0-(V-V0)*F       再换算成ml （5*F0-(V-V0)*F）/（0.1mmol/ml）
这应该是滴定液中被总酸反应掉的氢氧化钠的量 并且是折算为0.1mol/L后的体积  




如果这一步你觉得没问题 那么继续  有问题 我们讨论讨论




2. 最终含量 {[（5*F0-(V-V0)*F）/（0.1mmol/ml）]*T*2}/［M样*1000*(1-X%)]*100%

瞎扯结束 欢迎讨论

聪记008

不好意思，回复晚了。
经过多方探讨，暂确定这个公式是正确的。
这个测定方法利用了反滴定原理，
1.首先加入定量的氢氧化钠（10*C0），取其一半则为：（10*C0/2），亦是加入的氢氧化钠总量，C0为氢氧化钠滴定液实际浓度；
2.超声反应后的是与琥珀酸与氢氧化钠反应量，未知量，亦是本实验所求；
3.用盐酸滴定液滴定得氢氧化钠的剩余量（V*C），V为样品消耗盐酸滴定液体积，C为盐酸滴定液实际浓度；
4.琥珀酸消耗氢氧化钠的理论量则为：[（10*C0/2）-（V*C）]，理论值，实验过程有损耗；
5.实验过程中，氢氧化钠有损耗，用空白加以校正，则实验过程损耗量为：[（10*C0/2）-（V0*C）]，V0为空白消耗盐酸滴定液体积；
6.琥珀酸消耗氢氧化钠的实际量则为：[（10*C0/2）-（V*C）]-[（10*C0/2）-（V0*C）]，简化为：[（V0-V）*C]；
7.1ml 0.1mol/L的氢氧化钠滴定液相当于5.904mg的琥珀酸，则一半样品中琥珀酸的量为：[（V0-V）*C]/0.1*5.904，C/0.1=F，即[（V0-V）*F*5.904]；
8.总样品中琥珀酸的量为：[（V0-V）*F*5.904*2]
9.则琥珀酸百分含量为：[（V0-V）*F*5.904*2]/[m*1000*（1-水分）]*100%，m为样品取样量。
我觉得这个是正确的；
谢谢啊，你是唯一回复的，2333333

亡灵J.

聪记008 发表于 2017-6-29 22:25
不好意思，回复晚了。
经过多方探讨，暂确定这个公式是正确的。
这个测定方法利用了反滴定原理，

学习了 又想了好久才想明白错在哪里
我错在了空白计算上 第一步应该为(5-V)-(5-V0)=V0-V
感谢你的回复 也幸好我没有误导你

zysx01234

睡觉