HPLC相关物质检测时峰鉴别溶液有个杂质未出峰

xlwang · 发表于 2017-6-18 08:26:59

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最近做了一次成品放行检测，液相相关物质检测时系统适用性中峰鉴别溶液正常时有A,B,C三个峰，一般峰面积在:70,50,80左右，但本次检测A,C正常，B只有2个峰面积左右，调查时同一台仪器，柱子，流动相，原液打下去又正常了，这种情况有哪些原因？

xlwang · 发表于 2017-6-18 08:31:02

最近做了一次成品放行检测，液相相关物质检测时系统适用性中峰鉴别溶液正常时有A,B,C三个峰，一般峰面积在:70,50,80左右，但本次检测A,C正常，B只有2个峰面积左右，调查时同一台仪器，柱子，流动相，原液打下去又正常了，这种情况有哪些原因？

BT001 · 发表于 2017-6-18 09:17:34

移液过程出现问题，

zysx01234 · 发表于 2017-6-18 09:18:09

你是同一批样品溶液的前后几针差异还是不同批次出现这种情况，如果是不同批次那可能性存在的因为有几批生产出来的质量会好一点【工艺也是存在波动的，正常波动是无法避免的】，如果是前者那就很不好找原因了

xlwang · 发表于 2017-6-18 09:25:14

AB是买的EP混合标准品，调查时未出峰的原液即相同进样瓶里的样品进样又有了，应是仪器方面的问题，就是不知道什么情况会发生这样问题

zysx01234 · 发表于 2017-6-18 10:27:53

本帖最后由 zysx01234 于 2017-6-18 10:29 编辑

xlwang 发表于 2017-6-18 09:25
AB是买的EP混合标准品，调查时未出峰的原液即相同进样瓶里的样品进样又有了，应是仪器方面的问题，就是不知 ...

好复杂的样子，有时候进样针可能吸得不够准确或者吸了一小段气泡，液相这种可能性比较小气相这种可能性还是蛮大的但也不排除存在这个可能。
因此啊，每进一针样品或对照前安排洗针操作还是必要的。

xlwang · 发表于 2017-6-18 11:07:40

是前一种，偏差还未找到根源，更担心审计时会被挑战样品中B杂如果存在时而没有检出的可能性

xlwang · 发表于 2017-6-18 11:11:59

BT001 发表于 2017-6-18 09:17
移液过程出现问题，

你指的是仪器进样可能有问题吗？
移液没有问题，相同进样瓶中样再打恢复正常了，所以移液没问题！

zysx01234 · 发表于 2017-6-18 11:13:19

xlwang 发表于 2017-6-18 11:11
你指的是仪器进样可能有问题吗？
移液没有问题，相同进样瓶中样再打恢复正常了，所以移液没问题！

进样系统时间久了可能有问题，吸针吸不准，有些粘度大的溶剂则可能吸一段空气进去。

ravenhigh · 发表于 2017-6-18 12:02:17

最简单的原因就是柱子还没平衡好就进样了，话说你们公司还挺正规的，让人羡慕

feignte · 发表于 2017-6-18 14:21:28

这道题好难啊,学习学习.

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