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[质量控制QC] 农药残留量检测

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药徒
发表于 2017-6-16 09:57:44 | 显示全部楼层 |阅读模式

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农药残留量在中药原药材检测一般检几种,是根据种植都是用了什么农药进行检测吗
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药士
发表于 2017-6-16 10:01:42 | 显示全部楼层
你不看药典附录的啊

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我看了,它有几种检测方法,  发表于 2017-6-16 10:26
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药士
发表于 2017-6-16 10:07:02 | 显示全部楼层
六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC)、滴滴涕(DDT) (p,p'-DDE,p,p'-DDD,o,p'-DDT,p,p'-DDT)及五氯硝基苯 (PCNB)农药等。
第一法 有机氯类农药残留量测定法-色谱法
    1.   9种有机氯类农药残留量测定法
供试品溶液的制备  药材或饮片  取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约2g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,加水20ml浸泡过夜,精密加丙酮40ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约6g,精密加二氯甲烷30ml,称定重量,超声15分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,静置(使分层),将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中,放置4小时。精密量取35ml,于40℃水浴上减压浓缩至近干,加少量石油醚(60~90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净,用石油醚(60~90℃)溶解 并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60~90℃)精密稀释至5ml,小心加入硫酸1ml,振摇1分钟,离心(3000 转/分钟)10分钟,精密量取上清液2ml,置具刻度的浓缩瓶 (见图)中,连接旋转蒸发器,40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量,精密稀释至1ml,即得。
    2.   22种有机氯类农药残留量测定法
第二法  有机磷类农药残留量测定法-色谱法
供试品溶液的制备  药材或饮片  取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约5g,精密称定,加无水硫酸钠5g,加入乙酸乙酯50~100ml,冰浴超声处理3分钟,放置,取上层液滤过,药渣加入乙酸乙酯30~50ml,冰浴超声处理2分钟,放置,滤过,合并两次滤液,用少量乙酸乙酯洗涤滤纸及残渣,与上述滤液合并。取滤液于40℃以下减压浓缩至近干,用乙酸乙酯转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度;精密吸取上述溶液1ml,置石墨化炭小柱(250mg/3ml用乙酸乙酯5ml预洗)上,用正己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液5ml洗脱,收集洗脱液,置氮吹仪上浓缩至近干,加乙酸乙酯定容至1ml,涡旋使溶解,即得。
    测定法  分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl,注入气相色谱仪,按外标法计算供试品中12种有机磷农药残留量。
第三法  拟除虫菊酯类农药残留量测定法-色谱法
第四法 农药多残留量测定法-质谱法

太复杂了
2341 农药残留量测定法来源:四部   分类:通则      页码:209  


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药士
发表于 2017-6-16 10:29:47 | 显示全部楼层
这个就不好说了,一般都是委托检验的,我等会看看人家检测哪几项
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药士
发表于 2017-6-16 10:43:42 | 显示全部楼层
要根据药典不同品种下面的规定,比如黄芪的农残为——有机氯农药残留量照农药残留量测定法(附录ⅨQ有机氯类农药残留量测定)测定,六六六(总BHC)不得过千万分之二;滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二;五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一;

可能不同品种【农残会不同】需要用不同的方法。


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药师
发表于 2017-6-16 12:56:42 | 显示全部楼层
每个标准里都有具体要求,您也可以依据种植的具体情况,自己增加。
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