咖啡因有关物质的薄层色谱

杜吉星 · 发表于 2017-6-6 13:31:16

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操作方法如下:

取本品，加三氯甲烷－甲醇（3：2）溶解制成每1ml中约含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加上述溶剂定量稀释成每1ml中约含0.10mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正丁醇－丙酮－三氯甲烷－浓氨溶液（40：30：30：10）为展开剂，展开，晾干，在紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
色谱图如下:

问题:
图谱从左到右分别是对照和供试，对照和供试，一共是两批的咖啡因。两个明显的主斑点分别是两批的供试，所以想问问各位大神，对照品浓度太低按操作规程点10ul，主成分的点出不来，要不要多点些？但是多点的话算不算造假？自身对照的有关物质的对照必须要显示出来吗？不显示出来就像我点的这个图还要重新点吗？

南瓜南瓜 · 发表于 2017-6-6 14:13:50

自身的对照应该是能显示出来的，如果不显示出来，供试品假设有杂质斑点出来那怎么比较？如果你增加浓度，同理，供试品溶液有杂质斑点出来你怎么去对比？

杜吉星 · 发表于 2017-6-6 14:30:39

南瓜南瓜发表于 2017-6-6 14:13
自身的对照应该是能显示出来的，如果不显示出来，供试品假设有杂质斑点出来那怎么比较？如果你增加浓度，同 ...

我知道呀！问题现在就是出不来点啊

南瓜南瓜 · 发表于 2017-6-6 14:52:10

杜吉星发表于 2017-6-6 14:30
我知道呀！问题现在就是出不来点啊

是不是你稀释错误了？回忆一下看你的操作步骤

N5Pm6rU3CW · 发表于 2017-6-7 21:00:50

供试品溶液浓度没稀释错的话，方法验证有问题吧，可以将供试品浓度调高再试试

Weirdoia4 · 发表于 2021-9-18 15:02:21

您好请问最后是怎么处理的呢？

[质量控制QC] 咖啡因有关物质的薄层色谱

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