液相

tengtengliu · 发表于 2017-6-4 10:21:03

潘帕斯雄鹰发表于 2017-6-4 10:05
这两个峰都是苦杏仁苷，同分异构体

？！？那到底应该怎么做呢？跪求大神解释！我增加有机相比例之后，变成一个峰，一个峰的峰面积刚好是那两个峰的峰面积之和，现在的问题是如何确定那两个峰是同一个成分？

dyp926 · 发表于 2017-6-4 10:30:15

我做苦杏仁一直用的岛津的ODS柱，做的挺好的，你先换下柱子的，有机相往小了调，分离度能达到1.5就行了

dyp926 · 发表于 2017-6-4 10:37:23

可亲可爱发表于 2017-6-4 09:02
药典的分析方法的流动相不能这样进行调节。药典要求柱的理论塔板为7000，你的柱子能达到吗？你只能更换分离 ...

谁说流动相比例不能调！多看书！药典好好读！根据药典第四部的高效液相附录上说，流动相小比例组分X小于%时，调整范围是0.7X～1.3X，eg.流动相10：90的调整单位是7：93～13：87。当X大于30%时，调整比例是±10%，eg.流动相35：65的调整范围是25：75～45：55。

tengtengliu · 发表于 2017-6-4 10:42:43

dyp926 发表于 2017-6-4 10:30
我做苦杏仁一直用的岛津的ODS柱，做的挺好的，你先换下柱子的，有机相往小了调，分离度能达到1.5就行了

有时间能附张图谱吗，参考下！

可亲可爱 · 发表于 2017-6-4 10:51:53

本帖最后由可亲可爱于 2017-6-4 10:54 编辑

dyp926 发表于 2017-6-4 10:37
谁说流动相比例不能调！多看书！药典好好读！根据药典第四部的高效液相附录上说，流动相小比例组分X小于% ...

你也看仔细我说的话，我的是“不能这样调”，楼主原来保留时间是25分钟，调到7分钟，还能是在这范围内吗？

374339475 · 发表于 2017-6-4 12:11:11

苦杏仁苷异构化产生的两个峰，正常现象

tengtengliu · 发表于 2017-6-4 12:32:42

374339475 发表于 2017-6-4 12:11
苦杏仁苷异构化产生的两个峰，正常现象

那我计算含量结果时怎么算呢？以哪个峰为准呢

zysx01234 · 发表于 2017-6-4 14:26:17

分离度不行首先想到的应该是柱子不合适

，这也是对药典方法确认的意义。

难道你们之前没有分析过这个品种吗？之前用哪根柱子？型号、规格记下来了吗？难道你的SOP就是复制和黏贴药典吗

bIDWKi6oMn · 发表于 2017-6-4 17:22:05

你的流动相调一下比例

zhiqiang2003 · 发表于 2017-6-4 17:24:40

以两色谱峰面积之和定量，对于异构体不必强求分离度满足1.5，除非该标准中有规定

tengtengliu · 发表于 2017-6-4 20:36:26

zhiqiang2003 发表于 2017-6-4 17:24
以两色谱峰面积之和定量，对于异构体不必强求分离度满足1.5，除非该标准中有规定

关键是，怎么来确定这两个峰是异构体？

诺叶知秋 · 发表于 2017-6-4 20:45:19

换柱子吧，或者微调一下流动相，7.9%:92.1%

374339475 · 发表于 2017-6-5 08:40:30

两个峰之和

xhw520lzz · 发表于 2017-6-5 08:42:18

不知谁教你增加有机相的比例，而不是降低有机相的比例，我只想说，那个人一定是大师

374339475 · 发表于 2017-6-5 08:43:17

还有个问题，你的供试品是中药材还是饮片，如果是饮片是否是去皮后的。如果是去皮后的两个峰才是正常现象

tengtengliu · 发表于 2017-6-5 08:54:21

374339475 发表于 2017-6-5 08:43
还有个问题，你的供试品是中药材还是饮片，如果是饮片是否是去皮后的。如果是去皮后的两个峰才是正常现象

是药材，没去皮

tengtengliu · 发表于 2017-6-5 08:57:24

xhw520lzz 发表于 2017-6-5 08:42
不知谁教你增加有机相的比例，而不是降低有机相的比例，我只想说，那个人一定是大师

有机相比例已经不能再减了，5:95已经试过了好不！

xhw520lzz · 发表于 2017-6-5 09:08:14

tengtengliu 发表于 2017-6-5 08:57
有机相比例已经不能再减了，5:95已经试过了好不！

有的柱子可以100%水相

tengtengliu · 发表于 2017-6-5 09:39:49

xhw520lzz 发表于 2017-6-5 09:08
有的柱子可以100%水相

“有的”

卢青 · 发表于 2017-6-5 10:04:18

总结了下各楼的意见，如果楼主要求主成分的两个峰都分离，那么考虑换柱子比较合适，如果你只要主成分的两个峰的面积和，那么方法就那样也可以，我觉得还是先考虑下自己的需求比较好

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