求助电位滴定用乙醇制氢氧化钠

徐明凤

求助电位滴定用乙醇制氢氧化钠滴乙酰唑胺的含量测定该怎么设方法？溶剂是二甲基甲酰胺！

zysx01234

怎么设方法？你搞笑吧，没有方法，那你溶剂的量，称样量哪里来。

点位滴定是不需要指示剂的，一般需要做空白校正。

你就自己试方法喽，一般称量0.2-1.0g之间的样品【具体量自己摸索】，用溶剂DMF溶解【约半个滴定杯不到，约三分之一吧，具体量自己摸索】，里面放个磁力搅拌子，滴定管路充满滴定液先排空并做空白，再来滴定样品，看屏幕的滴定曲线有突跃点的，有点滴定仪是链接电脑的，会自动报告结果。

徐明凤

zysx01234 发表于 2017-5-15 13:11
怎么设方法？你搞笑吧，没有方法，那你溶剂的量，称样量哪里来。

点位滴定是不需要指示剂的，一般需要 ...

这个方法是确定的，，我是指设置电位滴定仪的，，我也不知道电位滴定设的参数哪里不对，还是滴定仪设的方法有问题？求解！

徐明凤

zysx01234 发表于 2017-5-15 13:11
怎么设方法？你搞笑吧，没有方法，那你溶剂的量，称样量哪里来。

点位滴定是不需要指示剂的，一般需要 ...

我们用的是梅特勒的，参数和方法自己去摸，但是不知道这个图形趋势对不对？

zysx01234

徐明凤 发表于 2017-5-15 13:37
这个方法是确定的，，我是指设置电位滴定仪的，，我也不知道电位滴定设的参数哪里不对，还是滴定仪设的方 ...

一般情况下，不用设置参数。当然你可以看仪器操作SOP，讲解如何设置参数。

zysx01234

徐明凤 发表于 2017-5-15 13:39
我们用的是梅特勒的，参数和方法自己去摸，但是不知道这个图形趋势对不对？

要么看仪器操作规程自己设置，要求请教老员工，自己把显示的读数代入公式算算看最终的结果是否差不多。

梅特勒的那种是一体机，都在操作面板上面按的，没有操作过人的还不容易掌握，只能按仪器操作规程一步步来喽；国产的一些是连着电脑的，可以在电脑上面设置。

徐明凤

zysx01234 发表于 2017-5-15 13:43
要么看仪器操作规程自己设置，要求请教老员工，自己把显示的读数代入公式算算看最终的结果是否差不多。
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请问你知道乙醇制氢氧化钠滴乙酰唑胺属于什么反应，选什么电极？

zysx01234

徐明凤 发表于 2017-5-15 14:02
请问你知道乙醇制氢氧化钠滴乙酰唑胺属于什么反应，选什么电极？

电极的选择：根据检测需要选用合适的电极，如：以硝酸银为滴定剂时选用银电极(6.0430.100)；以高氯酸为滴定剂时选用Solvotrode-长寿命复合pH玻璃电极(6.0229.100)；以硫代硫酸钠、草酸、高锰酸钾等为滴定剂时选用长寿命复合铂环电极(6.0451.100)；pH值测定及酸碱滴定时选用复合pH玻璃电极(6.0202.100)。

这个反应貌似不像单纯的酸碱反应啊，但也只能往这个方向靠了。选用复合玻璃电极。

徐明凤

我们用的就是符合玻璃电极！感觉是非水滴定可是乙醇制氢氧化钠有含水的！

一片红云

路过学习，谢谢讨论