关于清洁验证方法学中取样回收率限量选择问题

kakashi713 · 发表于 2017-4-14 16:41:10

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各位大侠

请问一下在对清洁验证方法学考查中计算取样回收率时应如何选择或规定在取样面积上的样品量应该是多少

冷血无情 · 发表于 2017-4-14 16:45:26

我们是按清洁验证限度残留的不同百分比做了5组实验。。。

chenjh1911 · 发表于 2017-4-14 17:00:13

我们是取一张与设备材质一样的100/25平方厘米,将已知浓度有效成分的进行涂到表面，最后晾干后用棉签擦拭回收，计算回收率！

chenjh1911 · 发表于 2017-4-14 17:01:18

chenjh1911 发表于 2017-4-14 17:00
我们是取一张与设备材质一样的100/25平方厘米,将已知浓度有效成分的进行涂到表面，最后晾干后用棉签擦拭回 ...

反复做五次或6次的结果，并限定RSD的要求，结果需在RSD规定内才有效的

一片红云 · 发表于 2017-4-14 17:22:13

冷血无情发表于 2017-4-14 16:45
我们是按清洁验证限度残留的不同百分比做了5组实验。。。

可靠的　　

kakashi713 · 发表于 2017-4-16 21:48:32

冷血无情发表于 2017-4-14 16:45
我们是按清洁验证限度残留的不同百分比做了5组实验。。。

请问一般是怎么个百分比法

冷血无情 · 发表于 2017-4-17 08:23:36

kakashi713 发表于 2017-4-16 21:48
请问一般是怎么个百分比法

我们是255075100120

kakashi713 · 发表于 2017-4-17 09:46:27

冷血无情发表于 2017-4-17 08:23
我们是255075100120

那是每次清洁验证都需要做这个取样回收率的方法学么因为不同的清洁验证这个浓度计算值因设备总面积不同都不一样

冷血无情 · 发表于 2017-4-17 09:52:56

kakashi713 发表于 2017-4-17 09:46
那是每次清洁验证都需要做这个取样回收率的方法学么因为不同的清洁验证这个浓度计算值因设备总面积不同 ...

不同的品种，回收情况本来就不同啊。。。

kakashi713 · 发表于 2017-4-19 09:06:00

冷血无情发表于 2017-4-17 09:52
不同的品种，回收情况本来就不同啊。。。

对没错

kakashi713 · 发表于 2017-4-28 15:19:25

一片红云发表于 2017-4-14 17:22
可靠的　　

我想问2个问题：
1、举个例子，我们根据设备面积算出来的限度值为8ug/100cm2(每100平方厘米8微克),那我们做回收率往模拟钢板上每100cm2涂的样品的浓度是多大，涂多少ml，棉签取样完加多少溶剂。
2、以限度的25、50、75、100、125%做5组实验后，是不是不同比例的回收率都得满足RSD要求，那25%、50%的低浓度的回收率会不会很低
谢谢

一片红云 · 发表于 2017-4-29 15:34:11

1、上面都说了，按限度在内的几个浓度去涂，棉签要用多少溶剂洗，也是你根据残留物的溶结性定，这也是验证方法回收率的一个参数。
2，除了要满足rsd外，一般要求回收率在75%
以上，否则说明取样方法不太适应

kakashi713 · 发表于 2017-5-3 14:23:33

一片红云发表于 2017-4-29 15:34
1、上面都说了，按限度在内的几个浓度去涂，棉签要用多少溶剂洗，也是你根据残留物的溶结性定，这也是验证 ...

谢谢你的意见，非常感谢

Minna1005 · 发表于 2017-7-13 16:12:27

chenjh1911 发表于 2017-4-14 17:01
反复做五次或6次的结果，并限定RSD的要求，结果需在RSD规定内才有效的

是同一浓度做5次或6次吗？RSD的限度是多少？

beiwei5du · 发表于 2017-9-6 07:10:37

冷血无情发表于 2017-4-14 16:45
我们是按清洁验证限度残留的不同百分比做了5组实验。。。

取样回收率不需要做浓度系列，那是没有意义的。做浓度系列是在于分析方法的线性研究，而非擦拭回收率的线性研究，这个是没有意义并且擦拭回收率很难做到线性的。

冷血无情 · 发表于 2017-9-6 08:23:52

beiwei5du 发表于 2017-9-6 07:10
取样回收率不需要做浓度系列，那是没有意义的。做浓度系列是在于分析方法的线性研究，而非擦拭回收率的线 ...

目的不同没有要求线性呵

冷血无情 · 发表于 2017-9-6 08:23:52

beiwei5du 发表于 2017-9-6 07:10
取样回收率不需要做浓度系列，那是没有意义的。做浓度系列是在于分析方法的线性研究，而非擦拭回收率的线 ...

目的不同没有要求线性呵

beiwei5du · 发表于 2017-9-6 08:56:54

冷血无情发表于 2017-9-6 08:23
目的不同没有要求线性呵

确实有提到求“取样回收率线性检验”的文章，我也觉得很有道理，而不应该在ARL这个浓度下进行取样回收率测定，我修正我原料的想法。但如果做系列浓度，线性是必须检查的，不同浓度的取样回收率再根据线性进行获取。
这个文章可以推荐一下：https://www.researchgate.net/pub ... mmon_Misconceptions

冷血无情 · 发表于 2017-9-6 11:52:06

beiwei5du 发表于 2017-9-6 08:56
确实有提到求“取样回收率线性检验”的文章，我也觉得很有道理，而不应该在ARL这个浓度下进行取样回收率 ...

不看小龙人看不懂唐老鸭

Jr58ef74af · 发表于 2019-7-16 16:18:30

回收率rsd一般为多大呢

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