药典中有机氯农药残留量测定的问题

916255782

供试品溶液的制备  药材或饮片  取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚（60～90℃）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚（60～90℃）溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醚（60～90℃）精密稀释至5ml，小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心（3000转/分钟）10分钟，精密量取上清液2ml，置具刻度的浓缩瓶（见图）中，连接旋转蒸发器，40℃下（或用氮气）将溶液浓缩至适量，精密稀释至1ml，即得。

在供试品的制备方法中“将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中”有机相是上层溶液还是下层？

我有一个猜测，二氯甲烷的密度是比水大的，但是因为之前加了6g的氯化钠，所以水层是氯化钠溶液，那么有机相就应该是上层了吗？

916255782

求解答

syhorchid

二氯甲烷的密度比水大很多，因此有机相就应该是分层液体的下层！

xhw520lzz

水中加了硫酸钠，密度会增大，可以取上层或下层的少量溶液，看看能不能跟水混溶，能混溶的就是水层，不能混溶的就是二氯甲烷

张171316856

中药材甘草和黄芪分层不一样，刚好相反，不晓得有人遇到过没？