羧甲纤维素钠黏度测定的一些疑问

lulu_huang · 发表于 2017-4-7 10:30:09

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本帖最后由 lulu_huang 于 2017-4-7 10:32 编辑

请问有经常做羧甲纤维素钠的朋友吗？关于它的黏度测定，本人有多处不明白的地方，望请指教。
1.2015版药典对羧甲纤维素钠的黏度检验，规定了各标示黏度测定时使用的转子和转速，但每个标示黏度区间还是有2个转子可选择的。如图黏度表.png

。但在实际测定中，按照规定的两个转子和对应的转速分别测定同一样品，所得结果却有很大差异（关系到是否符合规定的差异）。这个情况下，应该怎样选择转子才是合适的？药典在正文和通则没有再进一步阐述如何正确选择转子的问题了。
2.另外药典规定使用适宜的单柱形旋转黏度计（Brookfield type LV model或效能相当黏度计），我们部门分别使用Brookfield type LV model 和NDJ-1测定，两台仪器之间的数据也是有差异的。这两台仪器使用的注意事项上有差别吗？怎样确定NDJ-1就是药典所说的效能相当黏度计？
3.除了转子的选择，在前处理方面和仪器使用有没有哪里需要注意的地方，可以避免这种差异的出现？目前所知避免溶液有气泡，还有保护脚的安装与否都会对结果有影响，关于这两点，我们也做了对比，发现该影响比转子不同所造成的差异小得多。
现附上我们测定的对比数据：

黏度数据对比

。我们测定的样品标示黏度是8000mPa·s，按照药典规定那个，使用4号转子还可以选择30或60r/min的转速，所以数据对比是有3种情况出现了。望有经验的朋友能指点迷津，万分感谢。

xxr041210 · 发表于 2017-4-7 13:15:35

顶。。。。。。。。。。。。。。。。。。

lulu_huang · 发表于 2017-4-25 21:19:29

我也来顶一下

jiancheng · 发表于 2019-8-7 15:41:31

您所测得都为相对黏度，受仪器，温度，容器等影响很大，所以需要在适宜的转子和转速，取几个数的平均值。

liu2612 · 发表于 2019-8-8 10:02:34

你的容器是关键啊直径不同的容器收到的剪切力不一样表现出你测得的粘度就不同你们有配套的装待测液的容器吗

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