蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者

搜索
查看: 1437|回复: 12
收起左侧

[质量控制QC] 气相问题

[复制链接]
发表于 2016-12-13 15:21:33 | 显示全部楼层 |阅读模式

欢迎您注册蒲公英

您需要 登录 才可以下载或查看,没有帐号?立即注册

x
做了一个系统 有试剂苯 甲苯 乙酸乙酯 叔丁基甲基醚 溶剂是n-甲基吡烙烷酮 柱子是
db624 30 530 3的 为什么苯会不出峰
回复

使用道具 举报

药士
发表于 2016-12-13 15:29:38 | 显示全部楼层
本帖最后由 zysx01234 于 2016-12-13 15:32 编辑

你要查下各成分的沸点,另外单独进苯定位看看,不出峰是可能与其他峰重叠了,出峰应该比较早的。
调整下柱温和载气流速就应该能够分开了,当然可考虑程序升温。
回复

使用道具 举报

 楼主| 发表于 2016-12-13 15:34:04 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2016-12-13 15:29
你要查下各成分的沸点,另外单独进苯定位看看,不出峰是可能与其他峰重叠了,出峰应该比较早的。
调整下柱 ...

单独定位苯出峰 后来是因为浓度多稀释一百倍 今天刚做还是不出峰
回复

使用道具 举报

药士
发表于 2016-12-13 15:36:01 | 显示全部楼层
那可能响应值本来就低,适当提高下检测器温度,调整下量程。
回复

使用道具 举报

 楼主| 发表于 2016-12-13 15:43:57 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2016-12-13 15:36
那可能响应值本来就低,适当提高下检测器温度,调整下量程。

检测器温度250 我其他三个试剂都出峰了 只有苯没有出峰
154357gcaq1c1113cwq5j1.jpg

点评

你又没有标注峰名,我咋知道啊  详情 回复 发表于 2016-12-13 15:46
回复

使用道具 举报

药士
发表于 2016-12-13 15:46:04 | 显示全部楼层
KQGgvwl3Qa 发表于 2016-12-13 15:43
检测器温度250 我其他三个试剂都出峰了 只有苯没有出峰

你又没有标注峰名,我咋知道啊
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2016-12-13 16:01:42 | 显示全部楼层
看出峰时间,应该不会重叠,估计,苯在7到10分钟,吡咯烷酮沸点貌似有点高,是直接进样还是顶空?
回复

使用道具 举报

 楼主| 发表于 2016-12-13 16:03:21 | 显示全部楼层
卢青 发表于 2016-12-13 16:01
看出峰时间,应该不会重叠,估计,苯在7到10分钟,吡咯烷酮沸点貌似有点高,是直接进样还是顶空?

顶空进样
回复

使用道具 举报

 楼主| 发表于 2016-12-13 16:05:18 | 显示全部楼层
卢青 发表于 2016-12-13 16:01
看出峰时间,应该不会重叠,估计,苯在7到10分钟,吡咯烷酮沸点貌似有点高,是直接进样还是顶空?

苯出峰时间是在7.18-7.28那个 溶剂里面也有小峰
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2016-12-13 16:25:28 | 显示全部楼层
一百分之一也确实快成基线了……,平衡温度多少?苯浓度多少?
回复

使用道具 举报

 楼主| 发表于 2016-12-13 16:30:53 | 显示全部楼层
卢青 发表于 2016-12-13 16:25
一百分之一也确实快成基线了……,平衡温度多少?苯浓度多少?

平衡温度80浓度0.2ul
回复

使用道具 举报

发表于 2016-12-13 22:52:28 | 显示全部楼层
原因可能是苯浓度低且响应低,造成峰面积小或未检出
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2016-12-14 08:17:02 | 显示全部楼层
KQGgvwl3Qa 发表于 2016-12-13 16:30
平衡温度80浓度0.2ul

0.2ul/ml?这浓度FID的响应值还不算小的,平衡温度也比较合适
回复

使用道具 举报

您需要登录后才可以回帖 登录 | 立即注册

本版积分规则

×发帖声明
1、本站为技术交流论坛,发帖的内容具有互动属性。您在本站发布的内容:
①在无人回复的情况下,可以通过自助删帖功能随时删除(自助删帖功能关闭期间,可以联系管理员微信:8542508 处理。)
②在有人回复和讨论的情况下,主题帖和回复内容已构成一个不可分割的整体,您将不能直接删除该帖。
2、禁止发布任何涉政、涉黄赌毒及其他违反国家相关法律、法规、及本站版规的内容,详情请参阅《蒲公英论坛总版规》。
3、您在本站发表、转载的任何作品仅代表您个人观点,不代表本站观点。不要盗用有版权要求的作品,转贴请注明来源,否则文责自负。
4、请认真阅读上述条款,您发帖即代表接受上述条款。

QQ|手机版|蒲公英|ouryao|蒲公英 ( 京ICP备14042168号-1 )  增值电信业务经营许可证编号:京B2-20243455  互联网药品信息服务资格证书编号:(京)-非经营性-2024-0033

GMT+8, 2025-6-28 05:38

Powered by Discuz! X3.4

Copyright © 2001-2020, Tencent Cloud.

声明:蒲公英网站所涉及的原创文章、文字内容、视频图片及首发资料,版权归作者及蒲公英网站所有,转载要在显著位置标明来源“蒲公英”;禁止任何形式的商业用途。违反上述声明的,本站及作者将追究法律责任。
快速回复 返回顶部 返回列表