原子吸收空白差距大的疑惑

百里流云 · 发表于 2016-10-13 22:55:15

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

各位蒲游，我现在在用原子吸收测成品的铬含量。空白是用10ml硝酸消解赶酸后定容成50ml,昨天做的空白用的硝酸和今天做用的硝酸是同一个批号不同瓶的硝酸，后来空白测出相差甚大，昨天的空白是0.016，今天的是0.002，感觉今天的空白就跟水一样的，请问是什么原因呢？硝酸是BV-Ⅲ的硝酸。

余志新88 · 发表于 2016-10-14 08:20:32

空白本来就是这样的呀，不高。。。

realhello · 发表于 2016-10-14 08:35:59

原吸这个东西，如果厂家不行，测出来的数值本身就有较大波动，再加上多种原因，比如空烧，比如容量瓶材质，另外其对硝酸也要求甚高，像你这个波动，属于可以接受的范围。

zysx01234 · 发表于 2016-10-14 08:41:35

realhello 发表于 2016-10-14 08:35
原吸这个东西，如果厂家不行，测出来的数值本身就有较大波动，再加上多种原因，比如空烧，比如容量瓶材质， ...

能说下波动可接受的范围是多少啊，毕竟另操作者心理不安啊。

realhello · 发表于 2016-10-14 08:49:04

zysx01234 发表于 2016-10-14 08:41
能说下波动可接受的范围是多少啊，毕竟另操作者心理不安啊。

范围真不好说，每个厂家的机器质量不一样，波动范围都不一样。只能说按以往本台仪器的检验数据得出结论

zysx01234 · 发表于 2016-10-14 08:52:04

realhello 发表于 2016-10-14 08:49
范围真不好说，每个厂家的机器质量不一样，波动范围都不一样。只能说按以往本台仪器的检验数据得出结论

就怕影响结果数据的可靠性，万一扣除空白之后还是数据偏大或偏小，貌似铬的限度很低5ppm吧。

realhello · 发表于 2016-10-14 08:59:04

zysx01234 发表于 2016-10-14 08:52
就怕影响结果数据的可靠性，万一扣除空白之后还是数据偏大或偏小，貌似铬的限度很低5ppm吧。

实际操作起来还可以，计算之后都会满足要求。限度是2，我们每次都是0.3-0.7之间。

zysx01234 · 发表于 2016-10-14 09:02:20

realhello 发表于 2016-10-14 08:59
实际操作起来还可以，计算之后都会满足要求。限度是2，我们每次都是0.3-0.7之间。

只要不用到三氧化二铬或重铬酸钾，一般铬是不可能超标的。

gmp-qc · 发表于 2016-10-14 09:06:57

会不会昨天用的硝酸是已经开瓶的，今天用的硝酸是新开瓶的？

还有赶酸的效果可能也会有一些差别。你们是放在电热板上赶酸多久？

我之前的实验室做原吸都是用进口的硝酸，如果实在没有就用新开瓶的国产硝酸。

我们之前也遇到过这种情况的。

realhello · 发表于 2016-10-14 09:08:07

zysx01234 发表于 2016-10-14 09:02
只要不用到三氧化二铬或重铬酸钾，一般铬是不可能超标的。

那我用铬酸钾

zysx01234 · 发表于 2016-10-14 09:09:56

realhello 发表于 2016-10-14 09:08
那我用铬酸钾

切，别作死，否则要付出代价的

百里流云 · 发表于 2016-10-14 20:18:56

余志新88 发表于 2016-10-14 08:20
空白本来就是这样的呀，不高。。。

但也不至于低得跟水一样，啥都没把

百里流云 · 发表于 2016-10-14 20:19:53

realhello 发表于 2016-10-14 08:35
原吸这个东西，如果厂家不行，测出来的数值本身就有较大波动，再加上多种原因，比如空烧，比如容量瓶材质， ...

对硝酸的要求高？那一般是用什么类型的硝酸好呢

百里流云 · 发表于 2016-10-14 20:21:13

zysx01234 发表于 2016-10-14 09:02
只要不用到三氧化二铬或重铬酸钾，一般铬是不可能超标的。

这个还真不好说，我们公司的产品的铬含量蛮高的

百里流云 · 发表于 2016-10-14 20:22:01

gmp-qc 发表于 2016-10-14 09:06
会不会昨天用的硝酸是已经开瓶的，今天用的硝酸是新开瓶的？

还有赶酸的效果可能也会有一些差别。你们是 ...

赶酸一小时，剩余大概一毫升左右停止

百里流云 · 发表于 2016-10-14 20:22:26

gmp-qc 发表于 2016-10-14 09:06
会不会昨天用的硝酸是已经开瓶的，今天用的硝酸是新开瓶的？

还有赶酸的效果可能也会有一些差别。你们是 ...

那你们后来是怎样解决的呢

realhello · 发表于 2016-10-17 10:05:20

百里流云发表于 2016-10-14 20:19
对硝酸的要求高？那一般是用什么类型的硝酸好呢

有个进口的，品牌记不住了。就连国药的硝酸也是有的批号可以，有的批号不行。这是人家已经在当初的铬检查指导原则上承认的问题。

gmp-qc · 发表于 2016-10-18 09:08:45

百里流云发表于 2016-10-14 20:22
那你们后来是怎样解决的呢

就用进口硝酸

余志新88 · 发表于 2016-10-25 22:49:13

百里流云发表于 2016-10-14 20:18
但也不至于低得跟水一样，啥都没把

空白，还经常能做出负的呢

[质量控制QC] 原子吸收空白差距大的疑惑