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做残留量测定的具体方法,有必要建立标准曲线吗?

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发表于 2016-9-14 22:46:36 | 显示全部楼层 |阅读模式

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某产品按照药典测定的甲苯属于残留溶剂,用的气相色谱法,在样品中的含量是很低很低的,低于检测限。但是在SOP中,是按照含量测定的方法进行的,先进行系统适用性试验,然后建立标准曲线,再测定样品,报告结果的时候如果中甲苯的保留时间处不出峰,那么报告“未检出”,如果出峰,峰面积一般都是0.3左右,不超过0.5,那么根据标线,系统自己会报告结果为“0.0000”,那么报告结果为“0%”。
我认为这样报告很不合理啊。因为你定量的依据——峰面积,已经远远低于标线的最低点了,这样计算出来的值是不准确的。无论出峰与否,只要峰面积远低于最低点的峰面积,低于检出限的峰面积,那么都应该报告为“未检出”,认为残留量为0是不准确的。
因此,我认为正确的做法应该是:1、进行系统适用性试验,2、配制检测限浓度的对照品,上样,得到其峰面积;3、测定样品;4、报告结果,根据峰面积判定,如果峰面积低于检测限对照品的峰面积,报告为“未检出”。
有没有也做类似检测的,你们是怎么做的,交流交流,共同提高。

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发表于 2016-9-16 22:53:33 | 显示全部楼层
不是做分析的但是也想知道 望大神解答
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发表于 2021-5-31 13:16:01 | 显示全部楼层
我也有同样疑惑,望各位大神指导
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