求助，有人做过雄黄中二硫化二砷含量测定吗

风之随笔 · 发表于 2016-6-20 10:50:36

欢迎您注册蒲公英

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

本帖最后由四叶花于 2016-6-20 11:04 编辑

请教各位大神关于中药雄黄含量测定的问题，雄黄的主要成分二硫化二硫含量不得少于90%，本人用药典的方法（碘滴定法）测定雄黄中二硫化二砷的含量，所采用的硫代硫酸钠溶液和碘溶液先后进行了标定，得出了滴定液的浓度，理想情况下碘滴定液用量20.28~22.53ml内，二硫化二硫即在90%~100%间，但实际滴定时碘滴定液用量在23.3~24.4之间，含量超出了100%，3个厂家的雄黄药材都在这个范围内，为什么会出现这种情况呢，请有经验的蒲友们多多指教

xjs · 发表于 2016-6-20 11:15:08

没有做过，药典的方法应该经过了确认，应该没问题的，可能是不是样品质量干扰到呢

心里有数 · 发表于 2016-6-20 11:34:53

请问你计算时有没有折算水分

风之随笔 · 发表于 2016-6-20 11:56:37

xjs 发表于 2016-6-20 11:15
没有做过，药典的方法应该经过了确认，应该没问题的，可能是不是样品质量干扰到呢

有可能，但3个厂家的药材都有这样的情况，不好下结论

风之随笔 · 发表于 2016-6-20 11:57:56

心里有数发表于 2016-6-20 11:34
请问你计算时有没有折算水分

药典里面的含量没有提到按干燥品或无水物计算，而且扣除水分后，含量不是更高了吗

攻城狮 · 发表于 2016-6-20 14:15:25

做个空白看看

四叶花 · 发表于 2016-6-20 15:32:41

正如楼上所说，空白消耗了多少？

风之随笔 · 发表于 2016-6-20 16:15:54

攻城狮发表于 2016-6-20 14:15
做个空白看看

嗯嗯，在硫代硫酸钠溶液标定、和含量测定时都设了空白的对照，消耗的滴定液的体积在0.05~0.1ml间，计算时扣除这个体积，对也没有明显结果的影响

风之随笔 · 发表于 2016-6-20 16:17:28

四叶花发表于 2016-6-20 15:32
正如楼上所说，空白消耗了多少？

在0.05~0.1ml之间

TIANQIZHIYAO · 发表于 2016-6-21 11:02:09

滴定液的浓度标定错了吧

414946748 · 发表于 2016-9-18 16:04:38

你好，最近我也在做这个雄黄的二硫化二砷的含量，有问题请教

风之随笔 · 发表于 2016-9-22 14:41:20

414946748 发表于 2016-9-18 16:04
你好，最近我也在做这个雄黄的二硫化二砷的含量，有问题请教

sx19890914 · 发表于 2021-3-15 16:35:20

请问，样品直火加热采用什么方式加热？需要接回流管吗？最终澄清是什么颜色的呢？

qq3003339751 · 发表于 2021-3-15 17:07:33

会不会有可能是这个产品有吸潮吸湿的属性

[药品研发] 求助，有人做过雄黄中二硫化二砷含量测定吗

欢迎您注册蒲公英