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楼主: NPi0Vv7ZY9
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[原料药] 请教产品结晶问题

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药徒
发表于 2016-6-20 10:11:36 | 显示全部楼层
NPi0Vv7ZY9 发表于 2016-6-14 13:37
我用的是95酒精,把料加入酒可以沉淀出来,就是纯度不高,就是想改变方法用结晶方法来控制单杂!

纯度不够是因为结晶速度问题,导致杂质包埋。
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发表于 2016-6-20 16:20:25 | 显示全部楼层
加点活性炭先脱色,再乙醇结晶试试看
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药徒
发表于 2016-6-20 17:18:35 | 显示全部楼层
可能是方法不对,为什么不把料倒入酒精中,反而是酒精倒入料中
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发表于 2016-6-20 17:33:02 | 显示全部楼层
可能是乙醇的原因吧,你也产品溶于水,可以用无水乙醇试试
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药士
发表于 2016-6-21 08:54:34 | 显示全部楼层
问题解决没有?不行的话用石油醚试试
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药徒
发表于 2016-6-21 09:32:07 | 显示全部楼层
换一种溶解度大的溶剂
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药徒
发表于 2016-6-21 09:54:13 | 显示全部楼层
你所讲的物质在水中溶解,乙醇中微溶,当加入乙醇试图析出洁净时,一定程度上已经改变了物质结晶的环境(也就是溶剂的浓度)而这是个动态的过程(当然,你一次性加入乙醇的极端情况不利于晶核的生长和晶体的形成)。所以还是建议你根据你所想析出物质的极性大小更换或者采取符合溶剂来结晶;同时,考虑一下析晶过程时的温度、ph和搅拌速度。
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发表于 2016-6-21 10:14:31 | 显示全部楼层
水中溶解,乙醇中微溶,产品是盐吗?
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药士
发表于 2016-6-21 10:38:26 | 显示全部楼层
NPi0Vv7ZY9 发表于 2016-6-14 13:35
想请问晶种一般怎么加?加多少合适?

晶种就是成品啊,投一点下去,溶液中的晶体就沾在上面约结约多
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药徒
发表于 2016-6-28 16:46:44 | 显示全部楼层
核苷酸类产品?核苷酸长度多少?<10就沉淀不出来了,书上有教。
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药生
发表于 2016-8-2 19:48:18 | 显示全部楼层
和我们产品类似,有么有试过用酒精醇沉一段时间后人工搓粉磨粉
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发表于 2016-8-30 14:53:04 | 显示全部楼层
丙酮结晶,或丙酮/乙醇混合用
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 楼主| 发表于 2016-8-30 15:21:04 | 显示全部楼层
wxw1228 发表于 2016-8-30 14:53
丙酮结晶,或丙酮/乙醇混合用

谢谢建议,最后查出是因为物料浓度不够和酒精温度太低了
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药徒
发表于 2016-8-30 15:42:39 | 显示全部楼层
酒精的浓度不够,并且溶液中的水分也稀释了酒精浓度,猜的,呵呵
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 楼主| 发表于 2016-8-30 15:53:29 | 显示全部楼层
yihongshao 发表于 2016-8-30 15:42
酒精的浓度不够,并且溶液中的水分也稀释了酒精浓度,猜的,呵呵

是的,检测了一下酒精浓度只有87,而且温度也低
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发表于 2016-9-5 14:53:05 | 显示全部楼层
加晶种这个可以
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发表于 2016-9-14 12:21:05 | 显示全部楼层
用乙酸乙酯试试
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