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关于醇沉渣过于黏稠,有什么方法可以改进么?

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药徒
发表于 2016-6-1 12:35:29 | 显示全部楼层 |阅读模式

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我们车间在做浓缩液醇沉时,经常将95%的乙醇直接慢慢加入放冷的浓缩液内,加醇速度控制在30L/min,由于搅拌浆过高,要加入一段时间乙醇后才能搅拌得到,通常搅拌1小时后才开始醇沉,这样每次醇沉后醇沉渣都十分黏稠难以清理,而且醇沉渣带有与药液相同的颜色,求问是否是由于直接加入95%乙醇未及时搅拌导致的醇沉渣黏稠呢?有什么其他方法可以防止这种现象呢?或者有什么更好的加醇方式呢?
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大师
发表于 2016-6-1 15:31:08 | 显示全部楼层
楼主,你有这个时间,自己捞点浓缩液,和生产同步时间,做个小试,就什么都明白了!
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药徒
发表于 2016-6-7 15:33:36 | 显示全部楼层
如果是飞检到的,属于严重缺陷项。工艺改进只能是其他的微调,比如加醇速度,加醇方法,加入乙醇的浓度,醇沉温度控制,温度校正等等
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发表于 2016-6-3 10:11:18 | 显示全部楼层
1.“由于搅拌浆过高,要加入一段时间乙醇后才能搅拌得到”直接用95%的醇,还搅拌不到,包裹势必很严重,可采用楼上的降低搅拌桨高度解决
2.“醇沉渣带有与药液相同的颜色”可以判断楼主醇沉时,包裹现象很严重,这样的话有效成分损失比较大,建议降低醇度试试,只要最终达到醇沉要求的醇沉浓度就可以了。
3.楼主,如果是生产上用的这种醇沉手段,建议更换更为先进的醇沉设备及手段,提高生产效率,减小生产过程损失有效成分,降低企业的生产成本。
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药徒
发表于 2016-6-1 13:00:03 | 显示全部楼层
这个原因是肯定的,会瞬间合成包合,而且醇沉效果还不理想,具体解决办法可以改进搅拌的位置,而且加醇速度并不是一直恒定,应该是先慢后快

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同意  发表于 2016-6-1 13:21
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药徒
 楼主| 发表于 2016-6-1 13:25:06 | 显示全部楼层
tuqijun 发表于 2016-6-1 13:00
这个原因是肯定的,会瞬间合成包合,而且醇沉效果还不理想,具体解决办法可以改进搅拌的位置,而且加醇速度 ...

是不是应该先加入浓度较低的乙醇呢?
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药生
发表于 2016-6-1 14:17:11 | 显示全部楼层
我个人认为,醇沉渣粘稠与产品有关,与加入的乙醇浓度、加醇速度等关系不大,曾经做过几年新药研发,条件相同的情况下,有的产品醇沉后醇沉渣粘稠,有的产品的醇沉渣与药液层分离的特别清晰。
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药徒
 楼主| 发表于 2016-6-1 14:21:54 | 显示全部楼层
汉字太少 发表于 2016-6-1 14:17
我个人认为,醇沉渣粘稠与产品有关,与加入的乙醇浓度、加醇速度等关系不大,曾经做过几年新药研发,条件相 ...

同一种产品,有的情况下会很黏
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药士
发表于 2016-6-1 14:34:38 | 显示全部楼层
不提倡先加入浓度较低的乙醇
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药生
发表于 2016-6-1 14:36:23 | 显示全部楼层
861710365 发表于 2016-6-1 14:21
同一种产品,有的情况下会很黏

同一个产品有时出现这种情况的话,会不会是加醇时药液的温度、相对密度或者醇沉时间等一些参数没有达到要求呢?时间稍微放长一些会不会好些呢?
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药生
发表于 2016-6-1 14:39:11 | 显示全部楼层
“通常搅拌1小时后才开始醇沉,这样每次醇沉后醇沉渣都十分黏稠难以清理”,你们这个搅拌“1个小时”是通过验证的吗?搅拌时间过长有时会导致药液一直处于混悬状态,很难沉淀下来。
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药徒
 楼主| 发表于 2016-6-1 14:52:33 | 显示全部楼层
汉字太少 发表于 2016-6-1 14:39
“通常搅拌1小时后才开始醇沉,这样每次醇沉后醇沉渣都十分黏稠难以清理”,你们这个搅拌“1个小时”是通过 ...

搅拌后的药液是清澈的
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药徒
 楼主| 发表于 2016-6-1 14:53:20 | 显示全部楼层
汉字太少 发表于 2016-6-1 14:39
“通常搅拌1小时后才开始醇沉,这样每次醇沉后醇沉渣都十分黏稠难以清理”,你们这个搅拌“1个小时”是通过 ...

是不是因为搅拌时间过长导致的醇沉渣粘稠呢
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药徒
 楼主| 发表于 2016-6-1 14:56:49 | 显示全部楼层
汉字太少 发表于 2016-6-1 14:39
“通常搅拌1小时后才开始醇沉,这样每次醇沉后醇沉渣都十分黏稠难以清理”,你们这个搅拌“1个小时”是通过 ...

至于搅拌时间的问题,我们没有验证过
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药生
发表于 2016-6-1 15:03:25 | 显示全部楼层
861710365 发表于 2016-6-1 14:53
是不是因为搅拌时间过长导致的醇沉渣粘稠呢

你们的产品醇沉后要求醇浓度达到多少啊?
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药徒
 楼主| 发表于 2016-6-1 16:41:27 | 显示全部楼层
山顶洞人 发表于 2016-6-1 15:31
楼主,你有这个时间,自己捞点浓缩液,和生产同步时间,做个小试,就什么都明白了!

小时的醇沉渣是正常的,小试和正式生产唯一的区别在于搅拌速度和搅拌程度,感觉小试和正式生产还是有区别的

点评

那不就很清楚了吗?大生产的设备不符合要求,仅此而已!搅拌桨改造又不是很难,自家工程人员加焊一截就完事了。或者搞不定工程的大爷们,那就先在罐外操作一番  详情 回复 发表于 2016-6-2 10:03
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药徒
 楼主| 发表于 2016-6-1 16:42:24 | 显示全部楼层
汉字太少 发表于 2016-6-1 14:36
同一个产品有时出现这种情况的话,会不会是加醇时药液的温度、相对密度或者醇沉时间等一些参数没有达到要 ...

我们现在是将药液放冷至20摄氏度
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药徒
发表于 2016-6-1 17:55:10 | 显示全部楼层
861710365 发表于 2016-6-1 16:41
小时的醇沉渣是正常的,小试和正式生产唯一的区别在于搅拌速度和搅拌程度,感觉小试和正式生产还是有区别 ...

你小试的时候要模拟出生产的状态,让小试也产生粘稠沉淀,就能找出问题关键点然后进行改正不就行了。个人也做过多次醇沉实验,搅拌这一步可以多关注下,慢加快搅这是一个原则
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发表于 2016-6-1 19:21:27 | 显示全部楼层
我用磁力搅拌试过 加醇速度一定要慢 防止包裹物料  雾化醇沉不晓得您了解多少 欢迎咨询
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发表于 2016-6-1 19:24:16 | 显示全部楼层
原有基础上您可以尝试吧搅拌桨尽量往管底降,有可能的话浸膏先用低醇稀释,然后搅拌转速一定要给力
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发表于 2016-6-1 22:01:17 | 显示全部楼层
物质粘不可怕,本身醇沉下来物质都这样,关键在于避免出现抱团或者包裹现象,导致分离困难。这关键点也就在于搅拌速度和加醇速度的条件。装备选型很重要
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大师
发表于 2016-6-2 10:03:37 | 显示全部楼层
861710365 发表于 2016-6-1 16:41
小时的醇沉渣是正常的,小试和正式生产唯一的区别在于搅拌速度和搅拌程度,感觉小试和正式生产还是有区别 ...

那不就很清楚了吗?大生产的设备不符合要求,仅此而已!搅拌桨改造又不是很难,自家工程人员加焊一截就完事了。或者搞不定工程的大爷们,那就先在罐外操作一番
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