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冰片鉴别

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发表于 2016-12-30 12:00:00 | 显示全部楼层 |阅读模式

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冰片鉴别
冰片 Bingpian,本品为常用中药。系龙脑香科植物龙脑香树干经水蒸气蒸馏所得的结晶。目前多用合成冰片。

历史
本品原名龙脑香,始载于唐本草。李时珍曰:"龙脑者因其状加贵重之称也,以白莹如冰,及作梅花片者为良,故俗称为冰片脑或云梅花脑。番中又为米脑、速脑、金脚脑、苍龙脑等称,皆因形色使命名,不及冰片梅花者也。"
自龙脑香树所得的冰片又称梅片,为与合成冰片区分又称天然冰片,一向依靠进口。过去香港市场多将原装冰片(又称"三甲片")过筛,依结晶大小分为大梅、二梅等规格。近年来已极少进口,偶有进口者经检验多为合成冰片伪充。
原植物
龙脑树
Dryobalarops aromatica Gaertner. f.-龙脑香科Dipterocarpaceae
[url=http://www.zjtcm.net/wljx/Medicine/kejian5/PART141/PD01.JPG][/url]常绿乔木,高达5m,光滑无毛。树皮有裂缝,渗出挥发性结晶状分泌物。叶互生,具托叶,叶片革质,卵圆形,有光泽,先端尖,基部钝圆或阔楔形;主脉明显,侧脉羽状,先端于近叶缘处相连。圆锥花序,着生于枝上部的叶腋间;花两性,整齐;花托肉质,微凹;花萼5,覆瓦状排列,花后继续生长;花瓣5,白色;雄蕊多数,离生,略呈周位状,花药线形,药室内向,边缘开裂,药隔延长呈尖尾状,花丝短;雌蕊1,由3心皮组成,子房上位,中轴胎座,3室,每室有胚珠2枚,花柱丝状。干果卵圆形,果皮革质,不裂,花托呈壳斗状,边缘有5片翼状宿存花萼。种子1~2枚,具胚乳。
主产于印度尼西亚苏门答腊的巴东。
采制
取龙脑香树干自然渗出的糙米状结晶,或采伐树干,劈成碎片,用水蒸气蒸馏法,收集蒸馏液中析出的结晶,即得。
产销
冰片Borneo-camphora 生产于印尼苏门答腊。进口"天然冰片"中常有合成冰片伪充或掺伪出现。
化学成份
几乎为纯粹的右旋龙脑(d-borneol)(I)。

龙脑香树的树脂及挥发油中尚含有忽布烯(humulene)、β-榄香烯(β-elemene)、石竹烯(caryophyllene)等倍半萜类,此外尚含齐墩果酸、积雪草酸、龙脑香醇酮(dipterocarpol,hydroxydammarenone II)、龙脑香二醇酮(dryobalanone)、古柯二醇(erythrodiol)等三萜化合物。

功效
味辛苦,性凉。有开窍醒神、清热止痛和生肌的功能。用于热病神昏,痉厥,中风痰厥,中恶昏迷,目赤口疮,咽喉肿痛,耳道流脓,疮疡溃后不敛。多用于复方制剂。外用适量,研末。
药理作用
作用类似樟脑,有止痛防腐作用;在体外(平板混合法)较高浓度(0.5%)有抑菌作用,可用于神经痛及消炎。粘膜、皮下组织均易吸收,在体内与葡萄糖醛酸结合后排出体外。用大鼠作试验,葡萄糖醛酸钠对龙脑的毒性有所拮抗,葡萄糖醛酸在尿中排泄有所增加。





本品呈半透明块状、片状或颗粒状结晶,直径1~8mm。类白色至淡灰棕色,气清香,味清凉,嚼之则慢慢溶化。微量升华后显微镜下观察,结晶呈棒状或多角形。燃烧时无黑烟或微有黑烟。




1. 升华:取本品适量常法升华,得白色结晶,常残留微量碳化的有机杂质。
2. 比旋度:取本品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含100mg的溶液,滤过,滤液照《中国药典》(1985年版一部)(附录30页)方法测定,比旋度为+34°~+37°。
3. 薄层层析。样品制备:取本品适量,加乙醇制成10mg/ml的溶液,点样量1~2μl。吸附剂:硅胶G板。展开剂:己烷-乙醚(8:2),不饱和展开,展距10cm。显色剂:5%香草醛浓硫酸试液,105℃加热,显蓝色~紫蓝色斑点,不应显有异龙脑斑点。

冰片薄层层析图谱
S:异龙脑 1.天然冰片 2.合成冰片

4.气相层析。样品制备:取本品适量制成10%乙醇溶液,进样2μl。色谱柱:PEG20M石英毛细管柱73m×0.41mm。进样温度250℃,柱温60℃,4分钟;60~210℃,3分钟。氢火焰离子检测器102×64。载气:N2,1.75ml/分钟。应显单一龙脑峰,不应显异龙脑峰。
伪品
附注
1. 国内自菊科植物艾纳香Blumea balsamifera DC.的叶中提制所得为左旋龙脑,习称艾片,也可做冰片使用。
2. 目前较普遍使用的是合成冰片,是用松节油等为原料化学合成而成,为外消旋龙脑,由于原料及合成工艺原因,产品均呈左旋性;同时合成冰片尚含相当数量的异龙脑是与天然冰片的主要区别。三者的比旋度分别为:天然冰片(右旋龙脑)+34°~+37°;艾片(左旋龙脑)-37.98°~-38.03°(广西桂林园香化工厂产品);合成冰片:-7.99°~-15.05°。除气相及薄层色谱分析外,红外光谱也可区分,龙脑与异龙脑的不同主要在C-O振动谱带区,即:龙脑于1055,1028,1017cm-1有特征峰,异龙脑于1066,1005 cm-1有特征吸收,合成冰片可见二者的特征峰;龙脑中掺入20%的异龙脑后红外光谱即可检出1066,1005 cm-1的异龙脑峰。
3. 中国科学院华南植物研究所近年在云南、广西、广东、福建等省区发现右旋龙脑的新资源植物,即梅片树,是樟科植物阴香Cinnammonia burmannii(C. G. et Th. Nees) Bl.的一个变型,其叶中精油含0.34%,α-龙脑占70.8%。新鲜叶枝进行水蒸气蒸馏,粗脑收得率0.32%,经精制后可得约90%以上的纯品右旋龙脑。


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发表于 2017-10-20 12:02:16 | 显示全部楼层
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