气相色谱仪顶空自动进样和液体手动进样要分别检定吗？

sailinyazi · 发表于 2016-5-18 13:45:42

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如题，我们气相色谱仪只有FID检测器，配备了顶空自动进样器和液体手动进样两个进样口，那我检定时是要分别检定吗？液体手动进样我检了基线噪音、漂移和FID检测限，那顶空自动进样是不是只要检查连续六针的重复性？

hongwei2000 · 发表于 2016-5-18 13:48:45

不同进样主要的差异在进样的重复性上
还有就是残留量
噪音、漂移与进样器无关

kivy · 发表于 2016-5-18 13:59:05

GC检定只是检定检测器，进样器只是为了重复性

sailinyazi · 发表于 2016-5-18 14:31:18

hongwei2000 发表于 2016-5-18 13:48
不同进样主要的差异在进样的重复性上
还有就是残留量
噪音、漂移与进样器无关

也就是说手动进样验证了基线漂移、噪音和检测线后，顶空的我只要验证进样器重复性就行了吗？

hongwei2000 · 发表于 2016-5-18 14:36:09

sailinyazi 发表于 2016-5-18 14:31
也就是说手动进样验证了基线漂移、噪音和检测线后，顶空的我只要验证进样器重复性就行了吗？

还有残留、温度准确性波动性

zysx01234 · 发表于 2016-5-18 15:32:51

hongwei2000 发表于 2016-5-18 14:36
还有残留、温度准确性波动性

感觉验证自动进样系统有点复杂啊

我是没有做过的，看过别人做的校验是没有配自动进样系统的。

hongwei2000 · 发表于 2016-5-18 17:23:45

zysx01234 发表于 2016-5-18 15:32
感觉验证自动进样系统有点复杂啊我是没有做过的，看过别人做的校验是没有配自动进样系统的。

也没那么复杂
与HPLC的相比只是多了一个温度
当然温度探头放置是一个问题
怎么解决的我不记得了

liteli · 发表于 2016-5-18 19:23:59

检定时必须分别检定，它们是不同的操作的方法。顶空自动进样要检查进行重复性、加热器温度

sailinyazi · 发表于 2016-5-19 14:52:52

liteli 发表于 2016-5-18 19:23
检定时必须分别检定，它们是不同的操作的方法。顶空自动进样要检查进行重复性、加热器温度

请问使用什么工具进行顶空温度检定？

sailinyazi · 发表于 2016-5-19 14:54:03

hongwei2000 发表于 2016-5-18 17:23
也没那么复杂
与HPLC的相比只是多了一个温度
当然温度探头放置是一个问题

请问残留和温度怎么检定

hongwei2000 · 发表于 2016-5-19 14:57:06

sailinyazi 发表于 2016-5-19 14:54
请问残留和温度怎么检定

残留大概就是先测一个样品（以水为溶剂）
再测一个空白
一除即得
温度大概就是把温度探头放进溶剂里
在顶空条件加热下测温度
操作上有局限
具体怎么做的自己研究一下

[方法验证及确认] 气相色谱仪顶空自动进样和液体手动进样要分别检定吗？