修订质量标准

herui28

产品现行标准制定较早，标准内有诸多问题，含量测定项中存在样品的取样量过大，造成对照品与供试品的峰面积相差甚远，现需修订样品的取样量或稀释倍数，色谱条件等均不发生变动。
请问是否还需要做分析方法学验证或系统适应性试验？

汉字太少

个人认为，修订质量标准的过程应该是提高质量标准的准确性，方法学研究应该要做。

坐看星辰丶

个人认为需要

herui28

汉字太少 发表于 2016-5-4 09:56
个人认为，修订质量标准的过程应该是提高质量标准的准确性，方法学研究应该要做。

那意义作何呢？有没有较为充足的理由，如果只是为了保险，那就不需要讨论了。

herui28

坐看星辰丶 发表于 2016-5-4 10:17
个人认为需要

说说你的思路吧

汉字太少

herui28 发表于 2016-5-4 10:17
那意义作何呢？有没有较为充足的理由，如果只是为了保险，那就不需要讨论了。

其实我个人觉得没有充足的理由要求做方法学研究，但是，方法学研究里的几个项目在你改变取样量(或其他内容)的时候是否会产生影响，我们得逐个分析，你是否分析过了呢？如果每个试验项目均没有影响，那当然就没有必要做了。不过，问题本身所含可以讨论的内容很有限，所以，它的意义或许很浅显，就是为了保险，但应该不仅仅是为了保险，具体更深层的意义我还不是很清楚。纯属个人看法。相互学习，谢谢！

herui28

汉字太少 发表于 2016-5-4 10:35
其实我个人觉得没有充足的理由要求做方法学研究，但是，方法学研究里的几个项目在你改变取样量(或其他内 ...

感觉老标准的这种问题确实很让人尴尬，逐条细想有些意义又不是那么大，但是明知应该没有什么影响，却又无法保证，为了保险起见而为之又有可能是一种资源浪费，所以想多听听大家的看法。

cxue

需要做的！

汉字太少

herui28 发表于 2016-5-4 10:45
感觉老标准的这种问题确实很让人尴尬，逐条细想有些意义又不是那么大，但是明知应该没有什么影响，却又无 ...

你的这个意思刚开始我就明白，是站在一个学习的角度考虑的，没必要做的话做了确实是资源浪费，但是现在浪费资源的事情应该不少了吧，大家的目的是效率，为了不再做第二次第一次就做了，一次到位。不过，我个人认为，如果深挖，应该可以找到确凿的理由证明需不需要做。

herui28

cxue 发表于 2016-5-4 10:46
需要做的！

请给出你的观点

四叶花

需要做分析方法学验证和系统适应性试验，因为你浓度变小了，该浓度的含量是否还在原标准曲线范围内，再说你浓度要降到多少合适，也要做标准曲线确认。另是否涉及到有关物质？

herui28

四叶花 发表于 2016-5-4 11:38
需要做分析方法学验证和系统适应性试验，因为你浓度变小了，该浓度的含量是否还在原标准曲线范围内，再说你 ...

我能说原先肯定不在标曲内么，样品按现行标准取样结果峰面积基本是对照的20倍，中成药，诞生于疯狂造新药的日子

onizuka2014

对照浓度不是和样品浓度一致吗？怎么会有这样的标准？

四叶花

herui28 发表于 2016-5-4 11:46
我能说原先肯定不在标曲内么，样品按现行标准取样结果峰面积基本是对照的20倍，中成药，诞生于疯狂造新药 ...

浓度高，柱子易过载，改吧

herui28

四叶花 发表于 2016-5-4 13:11
浓度高，柱子易过载，改吧

是容易过载的

herui28

onizuka2014 发表于 2016-5-4 12:34
对照浓度不是和样品浓度一致吗？怎么会有这样的标准？

这种应该不在少数

四叶花

herui28 发表于 2016-5-4 13:49
这种应该不在少数

我们一品种曾经是这样，浓度高的经常出平头峰，做的很烦

herui28

四叶花 发表于 2016-5-4 14:16
我们一品种曾经是这样，浓度高的经常出平头峰，做的很烦

那你这应该不属于柱子过载，而是检测器响应的上限了

zysx01234

中药的方法没有化药那样精细，做的很粗糙
做个变更和方法验证。

herui28

zysx01234 发表于 2016-5-4 14:20
中药的方法没有化药那样精细，做的很粗糙
做个变更和方法验证。

好像讨论慢慢变味了