液相检测问题

清风傲骨 · 发表于 2016-2-25 21:07:16

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请教高手们一个问题流动相为甲醇：水=73:27，等度洗脱，样品也是用流动相溶解的，但是在用液相检测是总是在主峰前出现前置的拖尾封，这样旧造成了处理时用同一积分条件造成两针样品含量相差很多。是什么原因造成的前拖尾严重？

yzj7810 · 发表于 2016-2-25 21:26:29

会不会色谱柱选择不恰当呢？或者流动相PH需要调整在组分稳定态

爱情落角点 · 发表于 2016-2-25 21:34:36

如果你的色谱柱前面有保护柱你就试着把保护柱取了，看看可以不。如果没有保护柱，而且柱压有点高，也是这样的峰那是色谱柱前端有点脏了，多冲洗下，实在不行就把色谱柱倒转用了。

ravenhigh · 发表于 2016-2-25 22:25:19

实验室里多准备几根不同品牌的色谱柱，液相就靠它们吃饭了

4679540 · 发表于 2016-2-26 07:44:19

遇到问题常见的是采用“排除法”。

西岭飘雪 · 发表于 2016-2-26 08:29:56

建议换成ODS柱

哈里巴人 · 发表于 2016-2-26 08:36:21

加点添加剂试试

gx真武阁 · 发表于 2016-2-26 08:46:19

你这是说同一样品的2针峰都不一样，有的有前延，有的没前延？
还是说每针主峰前的杂峰出现拖尾，影响主峰？
第一个解决方法，换根色谱柱试试
第二，略调整下流动相的比例

ljdj · 发表于 2016-2-26 08:52:16

路过学习

xiedaifa · 发表于 2016-2-26 15:25:01

首先换个柱子试试。

清风傲骨 · 发表于 2016-2-28 20:37:00

每一针都有，我们也换过同种型号的色谱柱，照样是不行。

清风傲骨 · 发表于 2016-2-28 20:37:50

哈里巴人发表于 2016-2-26 08:36
加点添加剂试试

用什么添加剂效果较好？

制药小王子 · 发表于 2016-2-29 07:23:38

路过的，看看学学

哈里巴人 · 发表于 2016-2-29 13:16:44

清风傲骨发表于 2016-2-28 20:37
用什么添加剂效果较好？

常用的，酸性物质加三氟乙酸，碱性的加三乙胺

[质量控制QC] 液相检测问题