色谱柱损坏

攻城狮 · 发表于 2015-10-24 15:07:58

lk2B 发表于 2015-10-22 20:04
昨天又报废一根柱子，用第四次。没有保护柱。流动相是。乙腈:0.02m乙酸铵:三乙胺=60:40:0.2。新柱冲甲醇 ...

你的前三次和第四次使用的流动相是否相同？具体什么组分？比例？
每次间隔多久？几次的使用前后怎么清洗的、平衡的？
第四次使用前该仪器做过什么品种？使用的流动相是什么？（会不会残留有溶剂？比如在进样器缓冲环里）
你说进样时开始压力波动，会不会进样的时候进入了不该进入的溶剂（填料可能被溶解了，过酸？过碱？）
检查仪器上的所有溶剂，如果是多元系统，其他单元是否保留有其他溶剂不用？（会不会被带入流路？）
所用的溶剂如甲醇、乙腈等可以在紫外扫描一下看看；
暂时的话，建议你仪器、柱子、品种专用，最好有保护柱。

实验室 · 发表于 2015-10-26 10:56:35

lk2B 发表于 2015-10-23 20:31
含盐量高的不就是要用高水相的甲醇水或者乙腈水冲洗色谱柱吗？为什么建议不用甲醇呢？我们这段时间也发生 ...

甲醇的粘度比乙腈大，一般建议用乙腈冲洗柱子，但是应该是不影响的

实验室 · 发表于 2015-10-26 15:36:08

我比较好奇你的调查结果，如果有结果了请分享给我们

f59da5f934 · 发表于 2015-10-26 15:52:22

看你10楼的是甲醇体系的柱子，立即用乙腈流动相平衡，压力很大，这时候肯定塌了喂，换体系得有个过渡

f59da5f934 · 发表于 2015-10-26 15:54:29

这是基本常识喂，两个体系混用，而且没过度，高浓度混用一次就塌

chaiyingjie2005 · 发表于 2015-10-28 12:06:22

按照道理来说这是很普通的流动相，是不是进样器或者六通阀有问题，不知道在进其他的样品的时候是不是会出现同样的问题，还有就是色谱柱的质量是不是过关，建议选择安捷伦、waters这些比较靠谱的品牌，不知道你的样品浓度是多少，是不是可以排除一下样品浓度过高导致的过载现象。

15656868265 · 发表于 2016-5-7 22:01:29

老师，请问你们是什么品种

液相色谱柱修复 · 发表于 2024-4-11 13:43:45

磷酸盐和乙腈流动性很容易出现这种现象。可以联系我们。Q161188656

番茄和西红柿 · 发表于 2024-4-11 14:13:51

好奇怪，居然在主页刷到了这个九年前的提问！来都来了，就······

我想，会不会是柱子装反了

[质量控制QC] 色谱柱损坏