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[质量控制QC] 【求助】流动相配制问题

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发表于 2015-10-16 13:36:55 | 显示全部楼层 |阅读模式

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本帖最后由 仙子 于 2015-10-16 13:38 编辑

在药典一部番泻叶含量测定项下,流动相中有两处提到四庚基溴化铵,甚是疑惑,请教各位这个流动相1000ml该如何配制?
原文为:
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-5mmol/L四庚基溴化铵的醋酸-醋酸钠缓冲液(pH5.0)(1→10[](35:65)混合溶液1000ml中,加入四庚基溴化铵2.45g为流动相;检测波长为340nm;柱温为40℃。理论板数按番泻苷B峰计算应不低于6500。
:1mol/L醋酸-醋酸纳(pH5.0)缓冲液的制备  取1mol/L醋酸钠溶液,用稀醋酸试液调制成pH为5.0的溶液,再稀释10倍,即得。


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药士
发表于 2015-10-16 13:57:13 | 显示全部楼层
以注释为准
即先配制缓冲液
再混合乙腈和缓冲液
再加入季铵盐
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 楼主| 发表于 2015-10-16 14:10:03 | 显示全部楼层
hongwei2000 发表于 2015-10-16 13:57
以注释为准
即先配制缓冲液
再混合乙腈和缓冲液

5mmol/L四庚基溴化铵的醋酸-醋酸钠缓冲液(pH5.0)(1→10),是不是指的后面加的2.45g?还是说前面就需要加一次,配成1000ml后再加2.45g?

点评

应该是5mmol就是2.45g 它可能会影响pH值 所以是后加的  详情 回复 发表于 2015-10-19 08:22
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药徒
发表于 2015-10-16 15:40:04 | 显示全部楼层
本帖最后由 346778289 于 2015-10-16 15:41 编辑

个人理解: 你要先配1000ml流动相,乙腈350mL,醋酸-醋酸钠缓冲液(pH5.0)650mL,加四庚基溴化铵2.45g,醋酸-醋酸钠缓冲液(pH5.0)配置方法如注释,因为浓度为5mmol/L的四庚基溴化铵可以通过分子量计算得到
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药士
发表于 2015-10-19 08:22:30 | 显示全部楼层
仙子 发表于 2015-10-16 14:10
5mmol/L四庚基溴化铵的醋酸-醋酸钠缓冲液(pH5.0)(1→10),是不是指的后面加的2.45g?还是说前面就需 ...

应该是5mmol就是2.45g
它可能会影响pH值
所以是后加的
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药徒
发表于 2015-10-19 08:54:18 | 显示全部楼层
这个药典的方法只适合单泵进样吧?像有的企业都是有A,B,C,D几个进样的泵就不好用了吧。
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 楼主| 发表于 2015-10-19 09:00:22 | 显示全部楼层
hongwei2000 发表于 2015-10-19 08:22
应该是5mmol就是2.45g
它可能会影响pH值
所以是后加的

好的,谢谢
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