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[药典讨论] 阿拉伯胶-葡萄糖和果糖-薄层板变黑

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发表于 2015-10-13 09:38:49 | 显示全部楼层 |阅读模式

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本帖最后由 blackvane 于 2015-10-13 09:49 编辑

大家好:
    按照15版药典,检测阿拉伯胶的“葡萄糖和果糖”项目,结果是硅胶板在喷了显色剂,然后放入烘箱加热后,整个硅胶板都变黑了。.
且后面研究发现,直接将显色剂喷到板上,板在烘箱中加热,板就变黑了。
求助有此经验的同学,问题会出在哪里?
我们自己调查的结果可能是如下几个方面,:
1-        硅胶板质量问题(用了2个品牌的板,国药集团和上海信宜的,都出现了这样的问题,可能性小);
2-        显色剂有问题(用的都是新开瓶的试剂,可能性小);
3-        药典的方法有问题,要求用的硅胶G板,是不是应当用不同的板?

附:检验方法
葡萄糖和果糖           取本品0.1g ,置离心管中,加1%三氟乙酸溶液2 m l ,强力振摇使溶解,密塞120°C加热1 小时,离心,小心转移上层液至50ml烧杯中,加水10ml减压蒸发至干. 残渣加水0 .1m l及甲醇0.9ml,离心分离沉淀。如有必要,用醇1ml稀释上层清液。另分别取阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、鼠李糖及木糖对照品各lOmg于lm l水中,用甲醇稀释至10ml,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以1 .6%磷酸二氢钠溶液-正丁醇-丙酮(10:4 0: 50)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以对甲氧基苯甲醛溶液(取对甲氧基苯甲醛0.5ml,加冰醋酸10m丨,甲醇8 5 m l,琉酸5ml,摇匀,即得)至恰好湿润,立即在110C加热10分钟,放冷,立即检视,对照品溶液应显示的5个淸晰分离的斑点,从下到上的顺序依次为半乳糖(灰绿色或绿色)、葡萄糖(灰色)、阿拉伯糖(黄绿色)、木糖(绿灰色或黄灰色)、鼠李糖(黄绿色)。供试品色谱中,在与半乳糖和阿拉伯糖对照品色谱相应的位置之间,不得显灰色或灰绿色斑点。

1.jpg
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药徒
发表于 2015-10-13 11:39:59 | 显示全部楼层
硅胶板加显色剂加热后颜色变黑正常啊,很多荧光下不显示的物质都是需要通过显色剂来显示的
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 楼主| 发表于 2015-10-13 14:41:10 | 显示全部楼层
八戒 发表于 2015-10-13 11:39
硅胶板加显色剂加热后颜色变黑正常啊,很多荧光下不显示的物质都是需要通过显色剂来显示的

可是变黑了,完全看不清楚爬板的点在哪里;
试验现象完全看不到,也没法做判断了,这怎么办?
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 楼主| 发表于 2015-10-14 09:24:12 | 显示全部楼层
请教,自己顶一下!!
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发表于 2015-10-14 17:07:45 | 显示全部楼层
加热时间太长,加热一下顺着余温至变色就可以了
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 楼主| 发表于 2015-10-15 08:28:58 | 显示全部楼层
补充一个现象:
薄层板在110℃活化了1小时,没有发现变黑的问题。
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发表于 2015-11-12 16:16:54 | 显示全部楼层
你的硅胶板是玻璃面的还是铝面的?我以前做过别的,用玻璃面的就黑,用铝面的就不黑 我们用的是默克的板。还有你们前边处理是用什么加热的?离心能分层吗?我离心出来没有上清液。。。你们离心多久。反正我是还没做到你们那步,我前边处理都没做出来呢  求教。。。
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发表于 2015-11-12 16:17:33 | 显示全部楼层
你们用的减压蒸干还是常压蒸干?
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发表于 2015-11-12 16:18:22 | 显示全部楼层
反正觉得这个薄层好难啊
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