纠结：这个产品的总杂该如何算啊？

四叶花 · 发表于 2015-7-6 10:12:06

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本帖最后由四叶花于 2015-7-6 10:16 编辑

有网友问：某供试品溶液的色谱图中如有与杂质A保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计
算，不得过标示量的0.3%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5 倍（0.3%）。
各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3 倍（0.6%）。供试品溶液色谱图中任何小
于对照溶液主峰面积0.25 倍的色谱峰忽略不计。问题是这里的各杂质峰面积的和包不包含杂质A的峰？

四叶花 · 发表于 2015-7-6 10:14:27

个人觉得各杂质峰面积的和前是句号，应该包括杂A的峰，亲们的意见呢？

yhdaizy@163.com · 发表于 2015-7-6 10:26:28

应该包括杂A的峰,因为是“各”应是所有。

hongwei2000 · 发表于 2015-7-6 10:31:02

如果不包括应有明确说明
或者前面是逗号
逗号后面说“其总和”
所以这个是包括的

道路漫长黑暗 · 发表于 2015-7-6 10:37:35

四叶花发表于 2015-7-6 10:14
个人觉得各杂质峰面积的和前是句号，应该包括杂A的峰，亲们的意见呢？

不是句号的问题，按照现在的研究模式，特定杂质A应该有一个单独的控制限度，后续单杂总杂计算不在包括。但如果你的产品标准中没有A的控制限度，后续的计算就要加上。

pineweek · 发表于 2015-7-6 10:48:20

个人意见，应该包括。杂质A相当于已知杂质，其他单个相当于未知杂质，各峰和值相当于总杂。

415419117 · 发表于 2015-7-6 10:54:19

应该包括呀，我们都是按照包括的去计算的

13655513565 · 发表于 2015-7-6 11:21:16

总杂限度包括杂质A

salihamijiqi · 发表于 2015-7-6 12:10:15

其实这个表述就是有些问题的，从语文的角度理解，肯定得包括进去，但是实际上杂质A已经单独控制了，那么在后面的时候我认为可以不算进去，起草标准的时候应写成“其他各杂质峰面积的和……”，如果想包括进去算个总限度也行，那么就应写为“杂质总量不得过0.6%”。你现在前面是外标法计算出来的，未知杂质又是自身对照法去比较峰面积，如果按照文中表述，将包括杂质A在内的各杂质峰面积加和，那么杂质A的校正因子算怎样呢？

hanxinyi001 · 发表于 2015-7-6 20:26:07

总杂的定义就包括已知杂质和未知杂质，A不计入总杂有什么依据呢？

salihamijiqi · 发表于 2015-7-7 09:45:10

hanxinyi001 发表于 2015-7-6 20:26
总杂的定义就包括已知杂质和未知杂质，A不计入总杂有什么依据呢？

从语文的角度说，总杂肯定是要包括所有杂质的，但是，并不是有关物质的限度要求必须要设定一个所谓“总杂”的限度，有许许多多的标准就是对单个杂质控制后，最后求的是"其他各杂质峰面积的和……"。如果想去设定总杂的限度也可以，但是按照楼主的表述方式，不去考虑杂质A的校正因子，结果是没有任何意义的。

salihamijiqi · 发表于 2015-7-7 09:52:12

药品标准不是单纯的语文，不要去死扣字眼，要弄清楚到底应该控制什么、怎样控制就行了，药典里面有很多语法文字上面的错误，最大的一个问题：所有药品的溶解度描述都是错误的，例如：本品在水、甲醇或丙酮中易溶，按照语文的理解，本品只要在水、甲醇、丙酮三者中任一条件能够达到易溶的标准即为合格，但实际上检验以及标准起草的过程中，初衷是要在水、甲醇、丙酮中均达到易溶的标准才可以判为合格的。

jmmarui · 发表于 2015-7-7 10:10:09

个人觉得需要包括进去，总杂峰，就是积分后，除去主峰后的其他峰面积

四叶花 · 发表于 2015-7-7 14:39:00

salihamijiqi 发表于 2015-7-6 12:10
其实这个表述就是有些问题的，从语文的角度理解，肯定得包括进去，但是实际上杂质A已经单独控制了，那么在后 ...

这可是药典某品种的表述。。。要杂质A的校正因子干嘛？

salihamijiqi · 发表于 2015-7-7 16:41:27

四叶花发表于 2015-7-7 14:39
这可是药典某品种的表述。。。要杂质A的校正因子干嘛？

药典描述也有不标准的地方，这个问题我跟药典委的老师探讨过，众说纷纭，主要还得看起草标准的时候起草人的初衷想不想包括进去，不是说一定要包括或者不包括。比如这里，如果想计算总杂质，采用各杂质面积加和去跟对照主峰面积3倍去比较，那么如果杂质A的校正因子是0.1甚至更小，那么很可能把原本合格的产品判为不合格，反之，如果杂质A的校正因子大于10，就可能将不合格的产品判为合格。

salihamijiqi · 发表于 2015-7-7 16:47:03

楼上所有认为需要包括进去的网友们，我只想知道你们对于杂质A的校正因子是怎么考虑的，如果都不考虑的话那么杂质A为什么要用外标法而不用自身对照法。

leilongli · 发表于 2015-7-7 16:48:00

应该包括。杂质A相当于已知杂质，其他单个相当于未知杂质，各峰和值相当于总杂

四叶花 · 发表于 2015-7-8 09:33:11

salihamijiqi 发表于 2015-7-7 16:47
楼上所有认为需要包括进去的网友们，我只想知道你们对于杂质A的校正因子是怎么考虑的，如果都不考虑的话那么 ...

有杂质A对照品，用外标法计算就已经很准确了。校正因子一般用于内标法。。。在对照品难以购买等等条件下才采用加校正因子自身对照法。

salihamijiqi · 发表于 2015-7-8 20:09:09

四叶花发表于 2015-7-8 09:33
有杂质A对照品，用外标法计算就已经很准确了。校正因子一般用于内标法。。。在对照品难以购买等等条件下才 ...

你还是没明白我的意思，这个标准里面杂质A的计算是没问题的。你的问题不就是最后那句各杂质峰面积的和不得大于对照的3倍，是不是应该加上杂质A的峰面积吗，很多人认为应该加上，我认为是不应该加的，在没有杂质A校正因子的情况下，把杂质A的峰面积与其他未知杂质的峰面积加和作为总杂质峰面积，根本就是不负责任甚至是错误的方法。假设api与其他未知杂质在浓度为1mg时候的峰面积为1000，那么杂质A1mg的时候峰面积可能是10，也可能是10000，直接相加的话不就出问题了吗。

四叶花 · 发表于 2015-7-9 15:24:53

salihamijiqi 发表于 2015-7-8 20:09
你还是没明白我的意思，这个标准里面杂质A的计算是没问题的。你的问题不就是最后那句各杂质峰面积的和不得 ...

一般都加上了杂A。。。因为加上没超标肯定更没问题

[药品研发] 纠结：这个产品的总杂该如何算啊？

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