峰面积带入标准曲线是负值，怎么下结论

Mandy27ye · 发表于 2014-9-15 11:11:49

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本帖最后由 Mandy27ye 于 2014-9-16 09:36 编辑

在成品某成分残留量检测中，测得标准曲线为y=ax+b,测得样品y值小于b，也就是说最后测得X为负值，怎么下结论？未检出？0？1？，但是毕竟还是有峰面积的呀？只是浓度低。
还是这个标准曲线本来就做得不好？还是仪器灵敏度不够？还是方法不对？（备注：药典方法）

道路漫长黑暗 · 发表于 2014-9-15 11:17:35

残留检测在不认可倒峰的前提下，结果只可能为未检出或某一个正值，此处怀疑线性不对，建议梳理过程

Mandy27ye · 发表于 2014-9-15 11:24:43

道路漫长黑暗发表于 2014-9-15 11:17
残留检测在不认可倒峰的前提下，结果只可能为未检出或某一个正值，此处怀疑线性不对，建议梳理过程

线性按药典要求是0.99.我们基本做0.995.标准曲线浓度分别是2,4,8,12,16，残留限量是10。峰面积很小，带入曲线基本为1或负值。你的意思是，按要求，曲线应经过0点？

hongwei2000 · 发表于 2014-9-15 11:27:30

残留怎么可能是药典方法
说高了顶多也就是药典的条件
很多检测并不一定需要采用药典的条件
即使是药典的条件也要做验证
条件和方法是两回事
你可以利用药典的条件进行优化
以提高灵敏度
例如改变波长、增加有机相比例、增大进样量等等
然后再说你的检验情况
在符合定量限的情况下几乎不太可能出现负值
如果出现负值
那么可能有几种情况
一是你的空白或检测方法有问题
怎么能够在标的峰处有峰检出
二是你的线性有问题
线性是不能够做到定量限以下的
不能够定量怎么还有线性
有线性也是没有意义的
如果说采用TOC法的有负值还是可能的
毕竟你的样品与空白值可能差距很小
这时你可以报告成<***
这个***是定量限或检出限
最好不用未检出字样
如果用未检出
则后面再加个括号
写明检出限是多少

eelannaoj · 发表于 2014-9-15 11:41:53

hongwei2000 发表于 2014-9-15 11:27
残留怎么可能是药典方法
说高了顶多也就是药典的条件
很多检测并不一定需要采用药典的条件

学习了，药典条件和药典方法很多人都混淆啊

赵旭锋 · 发表于 2014-9-15 12:49:55

本帖最后由 liver98 于 2014-9-15 12:51 编辑

Mandy27ye 发表于 2014-9-15 11:24
线性按药典要求是0.99.我们基本做0.995.标准曲线浓度分别是2,4,8,12,16，残留限量是10。峰面积很小，带入 ...

标准曲线就是2~16的一段，当你的样品浓度不在这个范围内的时候
不幸的告诉你，你的标准方程已经不能使用，请重新考察制作标准曲线和方程

无为 · 发表于 2014-9-15 13:05:39

有很大问题

道路漫长黑暗 · 发表于 2014-9-15 13:45:53

hongwei2000 发表于 2014-9-15 11:27
残留怎么可能是药典方法
说高了顶多也就是药典的条件
很多检测并不一定需要采用药典的条件

学习了，我们就出过未检出的数据

咕咕 · 发表于 2014-9-16 08:33:46

重新做标准曲线

Mandy27ye · 发表于 2014-9-16 09:22:24

hongwei2000 发表于 2014-9-15 11:27
残留怎么可能是药典方法
说高了顶多也就是药典的条件
很多检测并不一定需要采用药典的条件

冤枉了，的确是药典方法啊。“药典三部附录Ⅵ 磷酸三丁酯残留量测定法”。不是每次测定都是负值，有几个样品在曲线内，有几个在曲线外。这个与样品有关。请老师指点

Mandy27ye · 发表于 2014-9-16 09:26:06

而且本身生产过程有除磷酸三丁酯的工艺，除到相当微量也是有这个可能性的，按产品标准，要求残留量应不高于10ug/ml，就是说生产除的过程中在曲线内合格标准内也是允许的。这种情况，我们得怎样来考察我们的标准曲线呢？

Mandy27ye · 发表于 2014-9-16 09:27:02

eelannaoj 发表于 2014-9-15 11:41
学习了，药典条件和药典方法很多人都混淆啊

“药典三部附录Ⅵ 磷酸三丁酯残留量测定法”这个算药典条件还是药典方法啊。一直认为是方法来着

hongwei2000 · 发表于 2014-9-16 09:49:40

Mandy27ye 发表于 2014-9-16 09:22
冤枉了，的确是药典方法啊。“药典三部附录Ⅵ 磷酸三丁酯残留量测定法”。不是每次测定都是负值，有几个样 ...

杂质检测？
那也不能有干扰
如果有干扰你可以选择调整色谱条件
当然首选是更换色谱柱或其规格
再不成可以略微调整流动相的比例或pH等
必要时进行验证

Mandy27ye · 发表于 2014-9-16 10:27:16

hongwei2000 发表于 2014-9-16 09:49
杂质检测？
那也不能有干扰
如果有干扰你可以选择调整色谱条件

不是杂质，是病毒灭火加入的磷酸三丁酯，后期通过超滤方法除去。成品检测除去后的残留。

hongwei2000 · 发表于 2014-9-16 11:10:49

Mandy27ye 发表于 2014-9-16 10:27
不是杂质，是病毒灭火加入的磷酸三丁酯，后期通过超滤方法除去。成品检测除去后的残留。

那也是杂质

似锦主子 · 发表于 2018-5-28 10:57:05

-刚好今天也有这个疑问，谢谢楼主的帖子

herozxq · 发表于 2018-5-29 10:07:22

色谱微信群，加zorro_zheng，加时请提示制药

20wu20 · 发表于 2021-5-31 13:09:59

我也有这个疑惑，请问楼主最后是如何解决这个问题的？本来残留就很低，标准溶液的浓度也不可能配到比样品的浓度低吧

峰面积带入标准曲线是负值，怎么下结论

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