中药喷雾粘壁严重，该怎么干燥啊？

lizhi209 · 发表于 2014-7-12 14:20:01

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最近做中药，打算采用干法造粒，进行喷雾干燥时粘壁特别严重，特别容易吸湿。现在像做中药颗粒，可不可以先真空干燥，然后粉碎造粒呢？

青城/怒云 · 发表于 2014-7-12 14:37:01

按批准工艺来
喷雾干燥粘壁特别严重，不好解决

毒手药王 · 发表于 2014-7-12 14:55:45

喷雾干燥粘壁的原因与解决途径 周学永，高建保 
(武汉科技大学化学工程与技术学院，湖北武汉430081) 
摘要：对喷雾干燥粘壁的类型和原因进行了分析。喷雾干燥粘壁主要有半湿物料粘壁、低熔点物料的热熔性粘 壁和干粉表面粘附三种类型。半湿物料粘壁主要与喷雾干燥塔结构、雾化器结构、安装、操作以及热风在塔内的运 
动状态有关。物料熔点低于干燥温度时容易产生热熔性粘壁。干粉表面粘附与塔壁的几何形状、粗糙程度、空气 
流速、静电力等有关。提出了解决各种类型粘壁的技术措施。 关键词：喷雾干燥；雾滴；粘壁 中图分类号：TQ 028．6 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2007)06—0599—04 
Reasons for wall sticking during spray drying and countermeasures ZHOUXue—yong，GAO Jian—bao 
(College of Chemical Engineering and Technology，Wuhan University of Science and Technology，Wuhan 430081，China) Abstract：The types and reasons for wall sticking during spray drying were an alysed．Th ere ale three types 
of wall sticking：half wet materials，materials with low melting point，dry powder．Th e wall sticking of half 
wet material is concerned to the structure。fixing an d operation of spray drying tower and sprayer，t}le motion 
of hot air in tower．Th e melting sticking occurred when the melting point of materials is lower than the 
drying temperature．Th e wall sticking of dry powder is concerned to geometric figure of cyclone chamber， 
roughness of wall，velocity of air an d static charge．Th e methods for resolving the wall sticking were put forward． 
Key words：spray drying；fogdrop；wall sticking 喷雾干燥是利用雾化器将料液分散为细小的雾滴，并在热干燥介质中迅速蒸发溶剂形成干粉产品的干燥技术。喷雾干燥具有蒸发面积大、干燥时间短(数秒至数十秒)、对有效成分破坏少等优点，已越来越多地应用于热敏性材料的干燥。在喷雾干燥过程中，被干燥的物料粘在干燥塔内壁上，称之为粘壁。粘壁后的物料由于长时间停留在热的内壁上，有可能被烧焦或变质，影响产品质量。粘壁物料由于不能被引风及时带出干燥塔，会造成产品收率降低，当粘壁现象严重时，为了清除粘壁物料，不得不中途停止喷雾干燥，使操作周期延长，生产能力下降。因此，粘壁现象一直是困扰喷雾干燥设计者和操作者的一大技术难题。本文对粘壁原因作出分析，并针对性地提出了解决措施。 1 粘壁类型与产生的原因 
料液喷雾干燥粘壁可划分为3种类型… ：半湿物料粘壁、低熔点物料的热熔性粘壁和干粉表面粘 

附。 
1．1 半湿物料粘壁 
喷出的液滴在没有达到表面干燥之前就和塔壁接触，因而粘在热壁上。粘壁的物料越积越厚，在达到一定厚度时便以块状形式自由脱落。这种类型的粘壁往往造成块状物料表面被烧焦，而内部含湿量却超标的现象，影响正常生产。半湿物料粘壁产生的原因较为复杂，主要与喷雾干燥塔结构、雾化器结构、安装、操作以及热风在塔内的运动状态有关。 
1．2 低熔点物料的热熔性粘壁颗粒在干燥温度下熔融发粘，导致粘附在热壁上。其产生的主要原因，是由于干燥物料的软化点低于干燥温度，造成粘壁。 1．3 干粉表面粘附 
喷雾干粉由于颗粒细小，比表面积大，在喷雾塔这个有限的空间内运动，总有些颗粒碰到器壁而粘 附其上。干粉粘附程度与塔壁的几何形状、粗糙程度、空气流速、静电力等有关 。以上分类是粗略的，实际操作过程中可能以一种粘壁类型为主，也可能几种类型的粘壁都比较严重。在生产中要根据具体情况，有针对性的加以解决。 2 喷雾干燥粘壁的解决途径 2．1 半湿物料粘壁的解决途径 
2．1．1 改良干燥塔的结构与材质在塔体设计时，若塔径小于喷雾锥最大直径，就会在对着雾滴运动最大轨迹平面上产生严重的粘壁。为了防止物料粘壁，可以有意识地适当加大塔壁直径，使半干物料碰不到壁面就向下掉落。这个办法有缓解粘壁的作用，但塔径不宜过大，否则不仅增加设备材料费和设备占地面积，还会降低热风在塔内的运行速度，影响干燥质量。立式圆锥形喷雾干燥塔容易在锥体部位粘壁，采用立式圆柱体结构能够克服上述缺点 J。喷雾干燥塔塔体多由不锈钢、碳钢或钢筋混凝土制成，这些材料均有亲水性，易被湿物料粘附而结疤。如在喷雾干燥塔易结疤的区域内衬接触角大于9O℃的疏水性材料，特别是高分子材料，可有效地减少喷雾干燥塔结疤的机率 J。关于疏水性材料的选择要根据喷雾干燥塔工作温度来确定，如果工作温度低于100 oc，可选择聚丙烯、聚苯乙烯等作为内衬材料，而对于工作温度在100—200℃的情况，应选用聚四氟乙烯。采用高分子材料作喷雾干燥塔内衬，设计上要充分考虑内衬层与塔体热膨胀系数的差异。 
2，1，2 合理选择雾化器雾化器又称喷嘴，是喷雾干燥设备的关键部件，其结构的不同直接影响液体雾化分散效果，进而影响微粒的粒径和性能。膏状物料粘附性极强，不易分散，易于使已分散的物料重新粘结成团，导致来不及干燥而粘壁。同时膏状物料中的水份和物料的结合状态属毛细管水、渗透水、吸附水和结构水，故水份在物料中的传递阻力大，如不能设法将物料分散成很小的颗粒以减少传热传质阻力，干燥时间的延长也是造成粘壁的重要原因。 
汪建文等 采用在一个喷嘴内实现一次物料三次气流的二内一外旋转混合的雾化器，便于拆卸安装，直径不超过10 mm的杂物不会受堵，达到比较理想的雾化效果，避免膏状物料喷雾干燥的粘壁问题。鉴于粘度高的物料难以雾化，王开润在研究中药桔梗浸膏喷雾干燥时，主张采用三流体式喷嘴代替二流体式喷嘴，并通过提高料液温度以降低其粘度、增大气液比等手段提高雾化效果，达到减轻粘壁的目的。采用四流式雾化喷嘴可使雾滴的比表面积增加1O倍，提高雾滴尺寸分布均匀度，提高雾化效果L6 。具有连续调节转速功能的变频离心雾化器非常适宜食用菌多糖喷雾干燥，可以根据多糖的品种、浓缩液的含固量调节转速，以改变

雾滴大小，达到少粘或不粘塔壁的效果。 
2．1．3 雾化器的正确安装气流式喷嘴和压力式喷嘴产生的标准喷雾图形是一个和喷嘴轴线对称的空心锥，雾滴应均匀分布在喷雾锥中。当气流式喷嘴的气体通道与液体通道轴心不重合，或压力式喷嘴孔不圆时，产生的雾锥就不对称了，雾锥的偏离将导致局部严重粘壁。如果喷雾塔中只安装一个喷嘴，则喷嘴的轴线要安装在塔的中心线上，即二者重合。如果需要安装多个喷嘴，则各喷嘴雾矩间不能重叠，通过调节喷射角度使雾滴不要直接喷射到对面的壁上。喷嘴的振动也是产生粘壁的一个原因，对于旋转式雾化器，运转时特别要防止振动。 
2．1．4 选用适宜的操作工艺条件对于气流式喷雾干燥塔，操作工艺参数主要涉及干燥温度、进料速率和喷头压力。喷雾干燥塔温度分为进风口温度和出风口温度。提高进风口温度可以增大液滴的蒸发强度，使液滴在接触塔壁之前表面就已经固化，可有效地减少粘壁损失，提高产品收率。此外，温度对颗粒粒径有较大影响，温度较低时，溶液雾滴达到过饱和的时间延长，瞬间成核速度降低，成核数量减少，因此，所得微粒粒径增大，导致干燥时间延长。进风口温度维持不变时，提高出风口温度可以缩小进出口温度差，提高热空气在塔内的平均温度，加快干燥速率，有效防止粘塔现象 J。因此，在物料不失活和没有低熔点粘壁的前提下，适当提高干燥温度是有利的。 
进料速率对干燥的影响主要体现在蒸发负荷和雾滴颗粒变化两个方面。一方面，随着进料速率的 
增加，蒸发负荷增加，当进风口温度不变时，出风口温度降低，从而使雾滴与空气之间的对数平均温度差△￡ 变小，产品含湿量增加引起粘壁；另一方面，进料速率的增加引起雾滴颗粒变大 】，干燥所需时间丁与液滴直径d之间的关系可用下式表示¨ ：丁：1．04×10I4d ·盯 (1)由式(1)可见，雾滴直径变大，所需干燥时间延长，物料粘壁就更容易发生。因此，进料速率应由小到大，逐渐控制在合理范围内。在其它条件不变时，提高喷雾压力则有利于雾滴的细化，因为雾滴的直径与喷雾压力的平方根成反 … 。d tg詈=常数 (2)式中 d_ 雾滴直径，m；p——喷雾压力，Pa；— — 雾锥角，rad。雾滴直径变小可以加快蒸发的速度，缩短干燥的时间，从这个角度讲有利于避免物料粘壁。但另一方面，喷雾压力的升高可以提高雾滴的喷射初速度[】 ，引起射程的增加，使一些雾滴在尚未干燥前就粘贴在塔壁上【】引。 式中 。——喷雾速度，rn／s； B—— 常数； 
p——喷雾压力，Pa； 
PL——料液密度，kg／m。。 
综上所述，喷头压力也有一个合适范围，应根据物料性质、干燥塔的特征参数合理设置。对于离心式喷雾干燥器，就应选择好旋转盘转速。 
2．1．5 热风在塔内的运动状态热风在塔内的运行状态直接影响粘壁状况。佛明义等 在解决石 
油化工产品喷雾干燥粘壁问题时，采用了顺流风和夹带少量团粒的旋转风相结合的方法，当二者流量分别为180 m。／h和120 m。／h时，即二者比值为1．5时，塔壁冲刷干净，取得了满意效果。实践证明，在总的进塔热风量一定的情况下，用于保护层的风量与用于干燥的风量，两者的比例会影响雾滴的干燥效果。如果保护层的风量过大，反而使塔的粘壁增加，这是因为起干燥作用的风量减小，雾滴在没彻底干燥前与内壁接触而粘附。采用多段气幕封壁法对解决乳品粘壁有较

好的效果。该方法的原理是对常规干燥塔结构加以改造，采用自上而下直径逐渐增大的塔壁，并在每段上部沿周向开若干个小孔，在塔外增加一层直径不变的外壁，形成一个夹层。冷空气由风机引入夹层，并通过每段的周向孔射人塔内，射流沿垂直向下方向形成气幕。如果射流速度、空气流量适当，每段气幕可首尾相接。这就等于把塔内壁用气流封住，以防止半干物料粘附在塔壁上。这套方案在塔体结构上比普通干燥塔复杂些，增加了一定加工量。引风量对粘壁有影响。由于喷雾干燥过程是在微负压下操作，雾滴能否达到干燥效果并及时抽走干燥物料取决于引风量。引风量适当增加能够提高喷雾干燥产率¨ ，但如果引风量过大，雾滴在塔内停留时问过短，雾滴就会产生半湿物料粘于塔的底部(即塔锥体)；如果引风量过小，虽然雾滴在塔内停留时问延长，但不能把干燥物料及时抽走，雾滴会粘附于干燥物料表面，随热风旋转流粘于塔直筒壁上 。 2．2 低熔点物料粘壁的解决途径 
低熔点物料的热熔性粘壁决定于在干燥温度下颗粒的性质，可根据被干燥物料的熔点加以判断。 
对这种类型的粘壁，可采用下列解决措施。 
2．2．1 控制热风温度如果物料熔点不是很低，可以采取限制塔内最高温度分布区不超过物料的熔点的办法克服粘壁。根据这一特点，采用并流操作为宜… 。 2．2．2 夹套冷却法用冷空气冷却塔内壁，保持壁温低于物料熔点，可以避免低熔点物料的热熔性粘壁。 
2．2．3 添加辅料法低熔点物料粘壁在中药浸膏的喷雾干燥过程中较为常见，如果在浸膏中加入适当辅料，如糊精、淀粉等，可使喷雾干燥顺利进行¨ 。濮存海等¨ 对益肾灵颗粒、玄七通痹胶囊、枳术颗粒、感冒舒颗粒4种中药粉的软化点进行了研究，发现上述4种浸膏中加入糊精、预胶化淀粉、黄芪粉等不同辅料后，软化点提高了57—106℃ ，喷雾干燥过程中均未发生粘壁现象。 
2．2．4 低温喷雾干燥法 一步造粒中药干燥塔的干燥工艺是一种间隔排料方式，喷嘴由塔顶插入并保持在塔体圆筒正中，搅拌装置置于锥形床底部，搅拌浆叶伸人床层中。操作时先将一定量的干燥辅助颗粒加入塔内，由塔底引入热风，将辅助颗粒吹动成沸腾状态。待床层温度升至80℃后，药液经过喷嘴雾化后进人塔内，向下喷向沸腾床中颗粒，继续干燥，热风温度最终维持95℃ 。被干燥的颗粒层高度不断长高，至接近出口位置，停止喷药液，继续通热空气达到相应干燥时间后，提高风机转速将颗粒吹进旋风分离器，进行排料。采用上述低温干燥、颗粒撞击干燥方式，能够有效解决中药喷雾干燥粘壁问题¨引。 2．3 干粉表面粘附 
干粉表面粘附形成的粘壁厚度很薄且不坚固，容易被空气吹掉，克服办法主要有以下几种措施。 
2．3．1 采用冷空气吹扫在塔筒切线方向引人冷空气，吹扫易发生粘壁的部位。也可以沿塔内壁安 
装一根可以旋转的喷气管，经过过滤的空气通过风机送人吹扫杆内，依靠其在干燥室内围绕塔壁旋转并同时上下运动进行吹扫，以此减少因干粉末附着所引起的粘壁现象。 
2．3．2 添加填料法 添加流动性好的填料可以减轻粘壁。休止角<30。的干粉物料流动性能良 
好L1 ，可以作为筛选填料的依据。对于表面呈粘性的糖类喷雾干燥，可以使用滑石粉、二氧化硅或相同性质物料的干粉，使湿物料的表面“包裹”一层粉状抗

粘结物。 
2．3．3 消除静电法 喷雾塔以及颗粒带电均能增加干粉的粘附 J，对干燥塔作好接地，使生产过程中粉粒之间、粉粒与塔体内壁之间摩擦而产生的静电得以导出，可以防止静电吸附现象的产生 J。 3 结论 
喷雾干燥粘壁是一个常见现象，对产品质量、产量均有不利影响。物料粘壁主要存在3种情况：半湿物料粘壁、低熔点物料的热熔性粘壁、干粉表面附着。本文分析了上述3种类型粘壁现象产生的原因，并针对性地提出了解决措施。需要指出的是，选用以上方法解决喷雾干燥粘壁虽然切实可行，但每一种方法的调节范围都有其限度，应根据物料特性加以选择。实际生产中遇到粘壁问题，首先应进行工艺参数的调整，不能取得效果时再考虑更换雾化器或改造塔体结构。低温喷雾干燥法在中药加工中具有一定优势，值得进一步研究。

毒手药王 · 发表于 2014-7-12 14:56:29

喷雾干燥机的分类方法很多，按气液流向可分为并流式、逆流式和混流式；按雾化器的安装方式可分为上喷下式、下喷上式；按雾化器的结构可分为离心式、压力式和气流式；按加热气体是否循环可分为开放式、部分循环式和密闭式。    
  粘壁现象是妨碍喷雾干燥机正常操作的一个突出问题，固体制剂（特别是中药）的喷雾干燥过程尤为明显。物料粘壁不仅不利于收集操作，而且随着时间的延长，敏感的粘壁物料会变质成为不合格物料。从工艺角度出发，解决手段包括选用合适的溶剂，增加辅料，改变工艺参数，但是这些方法可调节的余地不是很大，因此必须从设备的角度寻求根本的解决方案。国内外专家对干燥过程中的粘壁和结块问题进行了研究，认为造成粘壁的主要原因是壁温。    
  喷雾干燥机粘壁一般有以下三种情况:    
  1、半湿物料粘壁：原因是喷出的雾滴在没有达到表面干燥之前就已经和器壁接触，因而粘在壁上，粘壁的位置一般是对着雾化器喷出的雾滴运动轨迹的平面上，和雾化器的结构，热风在塔内的运动状态有关；    
  2、低熔点物料的热熔性粘壁：原因是物料在一定的温度下达到熔点开始溶化而发粘，粘附在器壁上；    
  3、干粉的表面粘附：干粉在有限的空间中运动总会有一些碰到器壁上，这是不能避免的，但是这样的粘壁一般都不厚，只要通过空气吹或者是轻轻敲打都能震落，最简单的解决办法是内壁抛光，可以在一定程度上解决这个问题。    
  以下列举了五种可以防止粘壁的方法：    
  1、采用夹壁干燥塔，其间用空气冷却，使壁温保持在50℃以下；    
  2、通过塔壁旋气片切向引入二次空气冷却塔壁；    
  3、塔内近壁处安装由一排喷嘴组成的气扫帚，并使之沿塔壁缓慢转动；    
  4、塔壁增加气锤，通过气锤的敲击，强制使粘壁物料脱离；    
  5、增加设备的加工精度，塔内壁抛光也可以减轻粘壁。 

毒手药王 · 发表于 2014-7-12 14:59:11

含糖类的物质是喷雾干燥仪中最难掌握尺度的，因为糖类物质的熔点不是一个固定值，是一个很宽的范围，所以对温度的控制很是敏感。根据我们的经验是这样的，首先你得摸索出你的样品接近融化值，比方说你所说的60度，在确定完之后调节进口温度使出口温度能够达到你所需要的，看此时水分是否能干燥完全。如果水分不达到要求的话，你可以再提高一下你的喷嘴处气流的压力，同时降低一下泵的进样速度，以找出一个合理的参数来完成你的实验。进口温度，喷嘴压力，泵流速，清堵次数等诸多参数，每一个都是会对实验结果产生很大影响的，你得好好地摸索一下

毒手药王 · 发表于 2014-7-12 15:00:27

干法造粒，喷雾干燥的粉末还是不错的。

毒手药王 · 发表于 2014-7-12 15:01:03

轻微的粘壁是正常的，一般离心喷雾的话筒壁上都装有气锤的，如果你的物料粘壁比较严重，那么则此物料不适合用喷雾干燥来干燥！可以选用其他干燥设备！

快乐糊涂神 · 发表于 2014-7-12 15:23:53

收藏学习，谢谢分享！

大上海 · 发表于 2014-7-12 15:33:50

本帖最后由大上海于 2014-7-12 15:35 编辑

ky可以现在的天气估计也得开空调，乙醇制粒

wmx2046 · 发表于 2014-7-12 15:35:54

喷雾干燥有很多受限的地方，但其优势也很明显。

八月莫莫 · 发表于 2014-7-12 18:07:56

本帖最后由迷路的小段于 2014-7-12 18:11 编辑

你的处方里面在制剂的阶段有加入其他辅料么，比如糊精，可以考虑加入一定比例，降低浸膏粉吸湿性；干燥温度，物料温度和喷液频率控制好；还有就是你的扫塔装置是怎么样的？不晓得现在出来的干燥塔扫塔装置怎么样，可以进行修改，硅胶垫，使其和塔碧充分接触！

qfly2008 · 发表于 2014-7-13 09:06:34

多糖都用喷雾塔喷的，如果允许，添加一定比例的糊精等辅料一起喷

[生产运营] 中药喷雾粘壁严重，该怎么干燥啊？

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