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楼主: huigenghao
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[质量控制QC] 冰醋酸的取样问题?

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大师
发表于 2014-7-8 13:06:34 | 显示全部楼层
看讨论。。。涨姿势。

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给点意见啊,取样,使用,应该如何操作?  发表于 2014-7-8 13:43
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药徒
发表于 2014-7-8 13:25:30 | 显示全部楼层
这个问题非常值得讨论,个人认为这需要考虑两个方面,一是冰醋酸的用途和检验项目,如果是调PH或作为反应原料使用,对纯度或含量要求不是特别高的话,固液两相时直接取液相应该没有问题。二是如果对纯度要求高或标准要求高时,固液两相只取液相可能会有一定影响,这个影响主要源来冰醋酸虽然很纯,但多少还是含有一定的水或其它常温为液态的物质,在结晶过程中,因为外界气温大都是缓慢下降的,所以结晶温度不可能在共晶点附近,结果就会导致醋酸本身先结晶,水和其它杂质(特别是水溶性杂质,稀溶液的依数性所致)就会浓缩在液相中。如果取样只取液相部分,就会导致醋酸含量偏低,蒸发残渣和水分偏高,当然这个影响是有限的,因为冰醋酸纯度很高。
总的来说,需要根据需要来确定。

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冰醋酸结晶会不会真的冰醋酸先结晶,而水则不能解决 如0-16度,因这个儿产生影响?  详情 回复 发表于 2014-7-8 13:46

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药徒
 楼主| 发表于 2014-7-8 13:46:27 | 显示全部楼层
wder1342 发表于 2014-7-8 13:25
这个问题非常值得讨论,个人认为这需要考虑两个方面,一是冰醋酸的用途和检验项目,如果是调PH或作为反应原 ...

冰醋酸结晶会不会真的冰醋酸先结晶,而水则不能解决
如0-16度,因这个儿产生影响?
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大师
发表于 2014-7-8 13:50:12 | 显示全部楼层
@huigenghao

没取过类似物料,害怕误导。

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谦虚了,你看看22楼的,给点意见  详情 回复 发表于 2014-7-8 13:51
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药徒
 楼主| 发表于 2014-7-8 13:51:02 | 显示全部楼层
幻影 发表于 2014-7-8 13:50
@huigenghao

没取过类似物料,害怕误导。

谦虚了,你看看22楼的,给点意见

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同意22楼最后一句。 所有通过评估来定,工艺决定执行。  详情 回复 发表于 2014-7-8 13:56
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大师
发表于 2014-7-8 13:56:21 | 显示全部楼层
huigenghao 发表于 2014-7-8 13:51
谦虚了,你看看22楼的,给点意见

同意22楼最后一句。

所有通过评估来定,工艺决定执行。
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药徒
发表于 2014-7-8 14:02:34 | 显示全部楼层
huigenghao 发表于 2014-7-8 13:46
冰醋酸结晶会不会真的冰醋酸先结晶,而水则不能解决
如0-16度,因这个儿产生影响?

这点是肯定的,如果您做过冻干产品就会很清楚,冻干过程中,如果缓慢降温预冻的话,冻干出来的产品,上层肯定会更疏松,这就是因为预冻过程是一个自下而上的浓缩过程(冷源在下)。
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药生
发表于 2014-7-8 14:32:54 | 显示全部楼层
huigenghao 发表于 2014-7-8 11:56
蒸汽加热会不会对冰醋酸质量有影响啊???

是对桶外通蒸汽的。
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药徒
发表于 2014-7-8 14:41:58 | 显示全部楼层
1.原则讲:同一相更有代表性;2.冰醋酸浓度在98%以上,液相部分与固相部分的醋酸浓度,机务差异。

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第一条原则同意 第二条,您认为固体和液态测定浓度是否有差异??  详情 回复 发表于 2014-7-8 14:44
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药徒
 楼主| 发表于 2014-7-8 14:44:52 | 显示全部楼层
怀谷 发表于 2014-7-8 14:41
1.原则讲:同一相更有代表性;2.冰醋酸浓度在98%以上,液相部分与固相部分的醋酸浓度,机务差异。

第一条原则同意
第二条,您认为固体和液态测定浓度是否有差异??

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几无差异!  详情 回复 发表于 2014-7-8 14:49
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药徒
发表于 2014-7-8 14:49:40 | 显示全部楼层
huigenghao 发表于 2014-7-8 14:44
第一条原则同意
第二条,您认为固体和液态测定浓度是否有差异??

几无差异!
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