求助：浸膏的溶化性难以解决！！！

lovesummer

背景：本公司有一颗粒剂产品，配方为地黄、麦冬、玄参、川贝母、白芍等八位药材，提取工艺为：薄荷提取挥发油，其余地黄等七味加水煎煮二次，合并煎液，滤过，浓缩成相对密度为1.10（50℃）的清膏，加三倍量乙醇使沉淀，取上清液，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.35～1.40(50℃)的稠膏。

    问题：现稠膏的溶化性已连续几批出现不合格，不知问题出现在哪里？ 尝试将浸膏稀释至1.20左右密度多次过滤，检测溶化性合格后，再浓缩至高密度（1.35），又会出现沉淀！！！此沉淀非焦屑和絮状物，为黑色不溶性小颗粒！
   
    求高手解惑！！该现象产生原因？该如何解决呢？   谢谢！   急求回复{:soso_e183:}
   

133730815

可以按楼上的办法试试，如再不行，可在醇沉回收羽乙醇后再加水煮沸降温冷藏过滤浓缩即增加一个水沉过程，应该会解决。

neckboycn

如果不是沉淀和絮状物，那就是药材中的成分，醇溶物因醇的减少而析出。
建议醇沉后，上清液浓缩至1.2时，冷藏沉降。取上清液，再浓缩。

yuansoul

浸膏贮存多久了？

怀谷

浓缩过程糊锅了！

lovesummer

yuansoul 发表于 2014-7-1 12:05
浸膏贮存多久了？

回收乙醇后24小时以内做和放置两天是一样的

lovesummer

怀谷 发表于 2014-7-1 12:56
浓缩过程糊锅了！

这个绝对没有，不是焦屑物

lovesummer

neckboycn 发表于 2014-7-1 13:03
如果不是沉淀和絮状物，那就是药材中的成分，醇溶物因醇的减少而析出。
建议醇沉后，上清液浓缩至1.2时，冷 ...

这么试过，上清液沉淀的效果不是很好，试过水沉一次，溶化性问题解决了，但收率达不到

lovesummer

133730815 发表于 2014-7-1 13:48
可以按楼上的办法试试，如再不行，可在醇沉回收羽乙醇后再加水煮沸降温冷藏过滤浓缩即增加一个水沉过程，应 ...

是滴，但收率达不到，而且注册工艺上没有水沉这一步啊，然道还要后续补充申请

yuansoul

lovesummer 发表于 2014-7-1 13:51
回收乙醇后24小时以内做和放置两天是一样的

用的回收乙醇？

lovesummer

yuansoul 发表于 2014-7-1 13:54
用的回收乙醇？

高浓度酒精和回收乙醇的效果差不多，考虑是不是原药材更换的原因，但我也不确定，以前没有出现过类似问题，最近连续几批了，哎，头大的很

neckboycn

好吧。最后一个法了，p=1.2的浸膏，加入1.5倍体积50%的稀醇.静置沉淀24小时。上清液再浓缩。。。。

这个是压箱底的法。{:soso_e107:}

lovesummer

neckboycn 发表于 2014-7-1 14:10
好吧。最后一个法了，p=1.2的浸膏，加入1.5倍体积50%的稀醇.静置沉淀24小时。上清液再浓缩。。。。

这个 ...

我试试

陆英打相思子

颗粒剂醇沉不好，溶化性就是老出问题，试试楼上压箱底的办法吧，说不定有效

怀谷

lovesummer 发表于 2014-7-1 13:52
这个绝对没有，不是焦屑物

请你具体描述下不合格的现象。假如干燥阶段升温过快，或者加热时间长导致。

lovesummer

怀谷 发表于 2014-7-2 08:21
请你具体描述下不合格的现象。假如干燥阶段升温过快，或者加热时间长导致。

醇沉过后采用单效浓缩回收乙醇(减压低温浓缩)，浓缩至p=1.2 收膏，过滤后再浓缩至p=1.35，又会出现沉淀，整个浓缩时间基本和以前没有变化，应该不会是加热过长的原因。

雅竹

有可能是浓缩器的密封件用的时间长了老化产生的脱落物，换用新的密封件试试；另外是否浓缩器清洁不彻底，残留的水垢等，所以浓缩器隔段时间用盐酸酸洗。

lovesummer

雅竹 发表于 2014-7-2 09:22
有可能是浓缩器的密封件用的时间长了老化产生的脱落物，换用新的密封件试试；另外是否浓缩器清洁不彻底，残 ...

这些问题我都排除过，这应该是加热过程中再次产生的不溶性沉淀（估计是药材中的什么成分吧），但不知如何解决这个问题

佳俊

学习学习。

jackwuabao

醇沉工艺有问题，醇沉的乙醇浓度好好验证一下，醇沉的乙醇浓度适当降低一点，同时沉降时间也要适当延长