滴定液标定

一叶秋 · 发表于 2014-6-18 16:41:47

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滴定液标定时药典中未规定作空白试验的，需要作空白试验吗？

paynelee · 发表于 2014-6-18 16:43:33

没规定就不需要

lttz · 发表于 2014-6-18 16:44:35

那就根据药典来，如果你们要求高，也可以自己加个空白实验。

yuansoul · 发表于 2014-6-18 16:45:51

空白。。。。意义何在。

paynelee · 发表于 2014-6-18 16:46:49

需要你做空白试验的绝大部分是反滴定，另外的是空白有干扰的。
既然标准没规定，就没必要做

可亲可爱 · 发表于 2014-6-18 16:51:31

有点画蛇添足的感觉.

wujia19832008 · 发表于 2014-6-18 16:53:10

应该不用吧

七-月 · 发表于 2014-6-18 17:04:52

三次平行就行啦，安规定做就好了

红茶. · 发表于 2014-6-18 17:06:32

yuansoul 发表于 2014-6-18 16:45
空白。。。。意义何在。

风险评估一下。

yuansoul · 发表于 2014-6-18 18:14:31

acmilanhm 发表于 2014-6-18 17:06
风险评估一下。

有道理

咕咕 · 发表于 2014-6-18 23:25:28

按标准操作即可，无空白实验即不做空白。

红豆杉南国 · 发表于 2014-6-21 13:16:14

看了楼上的部分回复,不想说话了..............

红豆杉南国 · 发表于 2014-6-23 12:45:27

本帖最后由红豆杉南国于 2014-6-23 12:56 编辑

红豆杉南国发表于 2014-6-21 13:16
看了楼上的部分回复,不想说话了..............

1.中国药典中对于空的试验的定义是:"(4) 试验中的"空白试验"，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的"并将滴定的结果用空白试验校正"，系指按供试品所耗滴定液的量（ml)与空白试验中所耗滴定液的量（ml)之差进行计算。 "
2.第二做空白实验的意义:做空白试验,在不加样品的情况下,按照测定样品相同的方法、步骤进行定量分析,所得结果称为空白值,从样品中的分析结果中扣除,这样可以消除试剂误差;
3.有了上述两条做为铺垫,就不难理解需不需要测试空白了.
4.我没有做过HPLC,但是HPLC当中也有空白试验,有没有想过,HPLC的空白试验为什么要做,主要考察哪几个方面,我想考察仪器的残留仅仅是其中的一个用途,同时如果你的试剂当中有杂峰,且与你的考察杂质重合的话,是方法问题,还是试剂问题?不能因为试剂不行,就说方法有问题吧.
5.不同的试剂厂商不同,可能试剂的质量就会有差异,当然你也可以说,你可以规定以后就买哪家的试剂啊,但是同一厂家,不同批次都可能存在质量差异.
6.例如,一个酸碱滴定,供试品总共消耗9.0ml的体积,空白消耗0.15ml,空白的误差占了1.67%,但这个方法的重复性\精密度\准确度都很好,但是因为这个空白过大,这个方法就不以用吗?就有问题吗?
7.另外,有些的确是没有写用空白校正的,例如盐酸的标定就没有要求测试空白,但是其标定方法中,用到溶剂就是水,水也会含有二氧化碳,但是其在测试过程中有煮沸,相当于把水带进去的误差在这一过程给消除了.所以不需要用空白测试.

上述一口气写下来的,不知道表达的是不是有些乱,说得不对之处,多多包涵.@paynlee

paynelee · 发表于 2014-6-23 16:14:06

本帖最后由 paynelee 于 2014-6-23 16:17 编辑

红豆杉南国发表于 2014-6-23 12:45
1.中国药典中对于空的试验的定义是:"(4) 试验中的"空白试验"，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的 ...

看到了讨论的氛围，赞赏！
就拿HPLC举例吧，HPLC做含量通常不做空白，而做有关物质通常是需要做空白的。为什么？因为做含量，通常溶剂的影响可以忽略，而在有关物质中影响就会很大。做不做空白是根据实验的情况和需求来做的。
对于药典来说，经典滴定方法已经很完善了。就像你第6条所说的空白对结果造成了足够的影响，那么药典是会写进去的。因为方法都有其准确度，如果造成的影响没有超出，那么是可以忽略的。或是像你第7条所说用前处理消除了影响。
至于第5条的试剂，你仔细想想，滴定中需要加试剂的，通常都是反滴定，这是肯定要做空白的，标准都会写。
所以说标准没写就可以不用做，当然你觉得要严控要做也可以，但我觉得不必要。
如果还有异议，欢迎讨论

红豆杉南国 · 发表于 2014-6-24 12:39:50

本帖最后由红豆杉南国于 2014-6-24 12:41 编辑

paynelee 发表于 2014-6-23 16:14
看到了讨论的氛围，赞赏！
就拿HPLC举例吧，HPLC做含量通常不做空白，而做有关物质通常是需 ...

看到了讨论的氛围，赞赏！
就拿HPLC举例吧，HPLC做含量通常不做空白，而做有关物质通常是需要做空白的。为什么？因为做含量，通常溶剂的影响可以忽略，而在有关物质中影响就会很大。做不做空白是根据实验的情况和需求来做的。_________其他公司HPLC含量测试空白测不测我不是很清楚,但是我们公司均有要求, 例如其中一个产品就规定” ………即空白残留峰面积小于对照峰面积的1/200”,我不确定这一块法规是怎么要求的,如果法规没有要求,做与不做是公司自己可以规定,也是实验室想控制在什么水平的问题.

对于药典来说，经典滴定方法已经很完善了。就像你第6条所说的空白对结果造成了足够的影响，那么药典是会写进去的。因为方法都有其准确度，如果造成的影响没有超出，那么是可以忽略的。或是像你第7条所说用前处理消除了影响。_______当然,不是所有的都需要空白测试,这取决于方法,具体问题需要具体分析,但是绝大多数是需要空白测试的,我的回复也不是仅在说楼主提到的问题,包括部分楼层提有观点不敢苟同.

至于第5条的试剂，你仔细想想，滴定中需要加试剂的，通常都是反滴定，这是肯定要做空白的，标准都会写。_________需要加试剂通常都是反滴定?我不明白你指的试剂是什么?

所以说标准没写就可以不用做，当然你觉得要严控要做也可以，但我觉得不必要。---------这个赞同
如果还有异议，欢迎讨论 @paynlee

fywl1983 · 发表于 2023-5-24 10:25:54

红豆杉南国发表于 2014-6-23 12:45
1.中国药典中对于空的试验的定义是:"(4) 试验中的"空白试验"，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液 ...

理解很透彻，说明很在理！

阿西达卡 · 发表于 2023-5-26 09:47:58

没规定做了也没用