中药材有关二氧化硫的残留量测定

舒畅 · 发表于 2011-9-7 17:18:13

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请问有谁做过中药材中二氧化硫的残留量测定？有以下问题请教各位：
1、装置中的刻度分液漏斗有何作用？
2、通入氮气的压力多大才好？
2、整个操作过程要注意什么？

肖寒 · 发表于 2011-9-8 08:34:44

1.碘滴定液注意避光，在棕色滴定管中操作
2.控制氮气流速，不宜过大。大约0.2L/MIN氮气流速
4.最好先通氮气再加热，否则第一份开始做的样品与后面的数据存在差异
5.反应原理为强酸制弱酸，SO2溶于水后与碘反应
6.刻度分液漏斗为了检查气密性。加入液体后一段时间液面刻度不变化表示气密性良好。
7.淀粉指示液先用现配是为了防止发霉，没有其它原因

kingway · 发表于 2011-9-7 21:39:04

这个问题没接触过，期待有经验的人回答，肖寒呢？能否回答一下

leilei127 · 发表于 2011-9-8 08:40:45

kingway 发表于 2011-9-7 21:39
这个问题没接触过，期待有经验的人回答，肖寒呢？能否回答一下

韩标与国标是有一定的差别的，控制氮气流速，大约0.2L/MIN氮气流速。

制药爱好者 · 发表于 2011-9-8 08:56:27

肖寒发表于 2011-9-8 08:34
1.碘滴定液注意避光，在棕色滴定管中操作
2.控制氮气流速，不宜过大。大约0.2L/MIN氮气流速
4.最好先通氮 ...

高手就是高手，学习啦~非常感谢

舒畅 · 发表于 2011-9-8 09:10:43

谢谢高手指点！

静如水 · 发表于 2011-9-8 11:36:12

我们用的快测法，方便又快

舒畅 · 发表于 2011-9-8 12:36:53

我们用的快测法，方便又快
请问方法出自哪里？可否上传？谢谢！

weixudong · 发表于 2011-9-8 14:48:21

看了此帖，学习很多啊！

终结者 · 发表于 2011-9-11 18:02:50

看了此帖的讨论，受益很多！

叮咚 · 发表于 2011-9-20 14:15:14

受益了谢谢
希望学习到更多

gdlk · 发表于 2011-10-13 09:54:09

谢谢高手指点，受益很多！

怀谷 · 发表于 2011-10-13 10:51:58

补充：
1、刻度分液漏斗用于盛盐酸液，不带刻度也行，估计是“刻度”二字困惑'舒畅"先生。
2、2010版一部药典附录的方法有误，国际药典会已经出台修订方法，请大家去药典会网站看。

舒畅 · 发表于 2011-10-14 08:12:10

谢谢怀谷先生！

龙之塬 · 发表于 2011-10-14 08:18:09

学习了，受益良多

寻觅 · 发表于 2012-6-9 17:18:47

请问我检测的二氧化硫的颜色变化为什么还是淡黄色啊

寻觅 · 发表于 2012-6-9 17:19:19

加盐酸多少

巴西木 · 发表于 2012-6-9 20:01:16

高手就是高手，学习啦~非常感谢

大道无痕 · 发表于 2013-6-19 14:33:01

二氧化硫残留量的变化时间应严格控制，否则会持续性的滴定，造成数据不准。

zsd680116 · 发表于 2013-6-19 15:25:38

学学了啊。

中药材有关二氧化硫的残留量测定

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