有奖PK赛+OOS调查及偏差处理（hongwei2000）——残留溶剂

hongwei2000 · 发表于 2013-5-28 17:03:54

欢迎您注册蒲公英

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

OOS在FDA指南里有明确的执行操作步骤，按照去做就可以了，没什么太大的意思，如果以后想写，可以写在我的“检验那回事”中，把我经历过的一些有明确错误原因的写出来，这里就不再写了，下面要写的是可以介于OOS和偏差之间的内容，希望能给大家以借鉴。
看标题主要好像是实验室的，所以先写几个实验室方面的，如果大家有兴趣，可以再写些生产方面的。

话说有一次检验空心胶囊里面的氯乙醇（大概是09-10年左右），当时用的是填充柱检测，做过GC的人可能知道，填充柱的性能要差一些，所以只需要氯乙醇分离符合要求即可，但在审核人员审核气相图谱时发现样品在溶剂峰的位置处有一个非常小的肩峰，对比了几批同厂家（上海一家著名的）的空心胶囊的检测图谱，结果有一些图谱中有或大或小的该峰，有些没有（可能太小被完全包在溶剂峰里）。
于是与厂家咨询，是否有加入了其他溶剂，答曰没有。
我们就把溶剂杂质峰比较大的样品建立了毛细管柱的方法，对比掉溶剂和氯乙醇峰后，得出该峰位置，再将多批样品分别检测，均有或大或小的该峰出来。
于是将样品和色谱柱寄出，委托外部进行GC-MS检测，结果为正丙醇。
于是再与厂家沟通，告之检出正丙醇，他们最后承认他们采用正丙醇作为消泡剂，但用量较少。
最终我们修订空心胶囊的检验标准和方法，增加正丙醇的检验。

后来，类似的情况在国内API中又有出现，最后都一一订入标准，例如重结晶溶剂使用乙酸乙酯，最终检出乙醇、丙酸乙酯、乙酸丙酯等。

需要给大家提醒的是，国外，尤其是欧洲并不是将所有的残留溶剂都订入放行标准中，而是可以免检的，至于你最后是否订入标准、是否检验那是你质量部门的事情。
还是就是有一些高分子化合物，在合成时可能会形成小分子聚合体，进而在GC中显示出来，这时你调查起来可能就比较麻烦了，因为你毕竟不知道目标物可能是什么，如果没有GC-MS你很难确认。

咕咕 · 发表于 2013-5-28 18:04:44

请针对该帖的出现OOS进行调查，并形成文。
[专业技术有奖PK赛]OOS及偏差处理征文
https://www.ouryao.com/forum.php? ... 195&fromuid=430

静夜思雨 · 发表于 2013-5-28 19:00:28

看楼主是个行家，请按PK要求来点干货哦。可以指导新人学习。{:soso_e181:}

静夜思雨 · 发表于 2013-5-28 19:01:57

另建议楼主来YY 大讲堂开课，就讲检验当中遇到的问题和处理方法，期待你的参加！{:soso_e183:}

yuansoul · 发表于 2013-5-28 19:05:37

假设条件用来培训也倒是可以，但是真刀真枪的干活还是要有阅历。说得很好

静夜思雨 · 发表于 2013-5-28 19:31:25

yuansoul 发表于 2013-5-28 19:05
假设条件用来培训也倒是可以，但是真刀真枪的干活还是要有阅历。说得很好

你也来一稿哦。

hongwei2000 · 发表于 2013-5-28 19:43:03

静夜思雨发表于 2013-5-28 19:01
另建议楼主来YY 大讲堂开课，就讲检验当中遇到的问题和处理方法，期待你的参加！

YY是干什么用的？怎么用？偶是属于基本不用QQ的那种，所以对这种新事务不是太了解。

hongwei2000 · 发表于 2013-5-28 19:49:10

咕咕发表于 2013-5-28 18:04
请针对该帖的出现OOS进行调查，并形成文。
[专业技术有奖PK赛]OOS及偏差处理征文
https://www.ouryao.com/ ...

OOS是模式化的东西，建立一个好的表格，剩下的只是你作过几个之后的熟练工种了，而且这个表格你几乎可以从FDA指南中扒下来，所以感觉没什么意思，不如来点新鲜的，如果接受就再来几个，如果觉得不符合要求，改名只作普通一帖也可以，再觉不好删除也行。
我一向是个原创主义者，有人听我就说两句，没人听就拉倒，就象有些帖子我就要等到50楼以后再继续，没有听众就烂在那，反正没有读者写了也没用！

yuansoul · 发表于 2013-5-28 20:00:43

静夜思雨发表于 2013-5-28 19:31
你也来一稿哦。

假设不做，漏洞太多哈，很多人盯着俺呢

静夜思雨 · 发表于 2013-5-28 20:02:31

hongwei2000 发表于 2013-5-28 19:43
YY是干什么用的？怎么用？偶是属于基本不用QQ的那种，所以对这种新事务不是太了解。

一种类似于QQ的语音软件，可以在里面讲课，全国各地的蒲友都可以听的，如果你愿意，有人教你用的。期待你的加入哦。

静夜思雨 · 发表于 2013-5-28 20:03:13

hongwei2000 发表于 2013-5-28 19:49
OOS是模式化的东西，建立一个好的表格，剩下的只是你作过几个之后的熟练工种了，而且这个表格你几乎可以从 ...

支持原创，期待你有更多的大作。

静夜思雨 · 发表于 2013-5-28 20:07:58

hongwei2000 发表于 2013-5-28 19:49
OOS是模式化的东西，建立一个好的表格，剩下的只是你作过几个之后的熟练工种了，而且这个表格你几乎可以从 ...

论坛需要你这样的高人。

静夜思雨 · 发表于 2013-5-28 20:09:07

yuansoul 发表于 2013-5-28 20:00
假设不做，漏洞太多哈，很多人盯着俺呢

你以为你长得很帅啊？

yuansoul · 发表于 2013-5-28 20:24:31

静夜思雨发表于 2013-5-28 20:09
你以为你长得很帅啊？

给的帅的数学模型，我好评估哈

syhorchid · 发表于 2013-5-28 20:50:53

谢谢分享

静夜思雨 · 发表于 2013-5-28 21:25:43

yuansoul 发表于 2013-5-28 20:24
给的帅的数学模型，我好评估哈

呃，还没烟酒出来。

cheng9gong · 发表于 2013-5-28 21:58:54

QC做的有深度

bigdogpolice · 发表于 2013-5-29 16:27:48

请问李老师，你们的审核人员是QC呢，还是QA发现这个问题的呢？

hongwei2000 · 发表于 2013-5-29 16:45:14

bigdogpolice 发表于 2013-5-29 16:27
请问李老师，你们的审核人员是QC呢，还是QA发现这个问题的呢？

当时我们那QA和QC都有审核人员，但具体是谁发现的我不记得了，但后来就作为一个关注点了。

null73 · 发表于 2013-6-17 11:27:29

谢谢分享。

[变更管理] 有奖PK赛+OOS调查及偏差处理（hongwei2000）——残留溶剂

欢迎您注册蒲公英

相关帖子