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[原料药] 褐藻酸钠的加工生产

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宗师
发表于 2013-5-3 19:12:32 | 显示全部楼层 |阅读模式

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褐藻酸钠的加工生产


1.海带浸泡。取切碎的淡干海带10千克,洗去泥沙,加水 100千克并加入粗盐酸250毫升搅拌均匀,浸泡2小时之后加入甲醛3升(浓度3%)搅匀,浸8小时左右,将海带捞出控去水分。
    2.保温消化。在大搪瓷桶中加入100千克水,又加入纯碱 (Na_2CO_3)2000克使全溶(浓度2%),投入控干的海带,在50~60℃保温消化,并不断搅拌,约1~2小时即消化完成。
    3.粗滤。将消化好的糊状物加约1000千克的水冲稀,以竹筐过滤除去残渣,再以纱布过滤一次。
    4.沉降。将粗滤液倒入桶中或缸中,使自然沉降约8~12小时(气温高时应加入少量甲醛防腐),则粗渣沉于底部。
    5.细滤和胶析。倾出沉淀后的上清液,以100目筛绢过滤一次,再以白细布过滤一次,滤液中加入20%纯盐酸约3000毫升,使pH2左右,则凝胶即被析出而浮于水面。
    6.漂白与降解。将析出的凝胶(褐藻胶)水洗后,加入20%NaOH液使重新溶解后加入次氯酸钠(NaClO)液约800~1000毫升,充分搅拌均匀,使胶液漂白及降解,此时颜色渐白。黏度下降,初步测定其黏度合格后,再加入20%纯HCl,调节pH,当pH2~3时,使胶液重新凝聚。
    7.脱水。将析出的凝胶压去水分,加入20%NaOH液使它溶解成胶液,将此胶液徐徐加入90%~95%酒精中,不断搅拌,使它充分脱水而成钠盐沉淀出来。
    8.干燥。将脱水后的褐藻酸钠压去酒精及水分,在无水氯化钙上真空干燥,即得白色的纯褐藻酸钠。
    9.粉碎、包装。干燥后粉碎,经质量标准检定合格后包装。
    褐藻酸钠的质量标准 GB1976-80
    1.感官指标。
    (1)色泽:白色或灰白色  
    (2)气味:无臭无味
    (3)溶解性质:不溶于乙醇,氯仿或乙醚中,其水溶液近中性,加水后徐徐溶解成黏性胶液。
    2.化学指标。
    (1)水分含量                  ≤17%
    (2)水不溶物(以干基计)%    ≤3.0%
    (3)粘度                      ≥60.0%厘泊
    (4)pH                        5.2~7.2



1.取粗褐藻酸钠加入50倍的水中,在50~60℃温度下,不断搅拌使充分溶解,过滤除去不溶物和杂质。
    2.加20%HCI液,使pH达到2左右,让游离褐藻酸被析出,并以水洗涤除去杂质。
    3.水洗后的褐藻酸加入20%NaOH液,使中和溶解,则褐藻酸又转变成褐藻酸钠胶液。
    4.在胶液中加人适量次氯酸钠,在室温下充分搅拌均匀,并加入适量的温水冲稀,则胶液色渐变白黏度亦下降,使达到所需标准。
    5.在反应完了之后,再加入20%HCl液pH达2左右则褐藻酸又凝析出来,用水充分洗。
    6.用20%NaOH液将褐藻酸再度中和溶解,加25~30倍的水稀释,加入0.1%~0.3%药用活性炭搅拌均匀,煮沸使脱色及吸附杂质,然后抽滤,使之成无色透明滤液。
    7.按滤液与酒精(80%)之比为1:1.5进行脱水,则絮状褐藻酸钠沉淀出来。除去水分,再以90%酒精脱水一次,压榨或离心除去水分及酒精,捣碎后在无水氯化钙上真空干燥,即得白色纯褐藻酸钠。
    褐藻酸钠的质量标准 GB1976-80
    1.感官指标。
    (1)色泽:白色或灰白色  
    (2)气味:无臭无味
    (3)溶解性质:不溶于乙醇,氯仿或乙醚中,其水溶液近中性,加水后徐徐溶解成黏性胶液。
    2.化学指标。
    (1)水分含量                  ≤17%
    (2)水不溶物(以干基计)%    ≤3.0%
    (3)粘度                      ≥60.0%厘泊
    (4)pH                        5.2~7.2






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药士
发表于 2014-5-18 22:30:19 | 显示全部楼层
原来褐藻酸钠是这样生产的,学习了
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发表于 2023-4-7 13:21:53 | 显示全部楼层
请问老师,按照上述工艺生产的褐藻酸钠可以满足内毒素<50EU/g的要求吗?
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