HPLC问题求助！

晓A风 · 发表于 2012-4-16 12:43:24

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正做人参皂苷Rb1、Re、Rg的含测的稳定性，但是十几针，二十个小时之后，保留时间提前十分钟左右，峰面积也逐渐增大！请问大概是什么原因呢？{:soso_e118:}

莫颜雨 · 发表于 2012-4-17 09:50:35

是不是梯度洗脱？是的话，每个程序有没有走完？二十多个小时环境温度有无变化？还有就是柱子本身的重现性是不是不好？

晓A风 · 发表于 2012-4-19 10:48:47

莫颜雨发表于 2012-4-17 09:50
是不是梯度洗脱？是的话，每个程序有没有走完？二十多个小时环境温度有无变化？还有就是柱子本身的重现性是 ...

梯度洗脱，每个程序都走完了，柱子重现性应该没问题，至于环境温度可能有点变化，但是控制柱温了，可能是样品在样品盆上放置时间太长，溶剂易发挥，有木有好的解决方法！！！

咕咕 · 发表于 2012-4-19 11:09:31

1、每个程序走完后，平衡时间长些
2、如果是样品放在样品盘溶剂易挥发，换成手动进行系统的
3、换柱子试试

本人没实践过，仅供参考

晓A风 · 发表于 2012-4-19 12:15:04

咕咕发表于 2012-4-19 11:09
1、每个程序走完后，平衡时间长些
2、如果是样品放在样品盘溶剂易挥发，换成手动进行系统的
3、换柱子试试 ...

人参皂苷含测每个样都要走120min左右，手动进样好像不太现实！这几天试了一下默克的整体化柱，每个样最多走30min，可能会有好收获！

咕咕 · 发表于 2012-4-19 21:57:50

晓A风发表于 2012-4-19 12:15
人参皂苷含测每个样都要走120min左右，手动进样好像不太现实！这几天试了一下默克的整体化柱，每个样最多 ...

等楼主好消息的分享哈

Anne · 发表于 2012-4-22 09:44:19

手动进样可以

yxh · 发表于 2012-4-23 11:54:30

进样瓶的上的垫子换成新的就可以解决样品在样品盘上放置时间过长的问题。关注一下柱子压力的变化，看看是不是开始做的时候和保留时间提前的时候每个梯度阶段的柱压有变化。

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