分析方法验证

xpress · 发表于 2012-12-27 17:38:33

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大家好，现有问题请教大家，
线性：指在设计的范围内，检验结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
范围：指能够达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度的区间。
ICH里关于范围也说无论在范围内或在范围末端，均要有良好的精密度、准确度和线性。
问题：
1、若我将范围设置为80-120%，那么在做准确度的时候是否就做80%、100%和120%的回收率？
2、若我将范围设置为80-120%，那么在做线性时，是否可做80%、90%、100%、110%、120%这些点的线性关系？
3、那精密度用什么来衡量？（ICH里关于范围也说无论在范围内或在范围末端，均要有良好的精密度、准确度和线性。
）？

情非得已 · 发表于 2012-12-27 19:31:03

本帖最后由情非得已于 2012-12-27 19:42 编辑

讨论范围限定在中间体或成品的含量测定
1.线性范围得50%-150%吧，中间值80%、90%、100%、110%、120%都可以做，化药一般均匀分段，至少5针
2.80%，100%，120%的回收率反映的就是准确度，每个浓度3次，合计九次，各浓度平均回收率98-102%，rsd小于等于2.0%，中药平均加样回收率95-105%，rsd小于5.0%
3.精密度（重复性）是同一均匀样品多次取样所得结果的rsd或CV，100%浓度至少6次，或者同回收率。
API RSD≤1.0%
制剂 RSD≤2.0%
4.精密度（中间精密度）是同一实验室同一方法，不同人员不同时间不同仪器对同一样品所得结果的比较
API RSD≤1.0%
制剂 RSD≤2.0%

秋风奇袭 · 发表于 2012-12-27 19:32:15

个人观点：第一二个问题应该可以的，第三个问题应该可以只在100%时进行，如果前边的线性关系好的话。

wadyc · 发表于 2012-12-27 19:53:28

学习　　　　了解　　　　　　　　　　　　　　　　

xingqr · 发表于 2012-12-27 20:46:33

赞成一楼的观点

355184470 · 发表于 2012-12-27 20:58:19

我对Qc的知识真的不了解的