蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者

搜索
查看: 728|回复: 26
收起左侧

纯化水硝酸盐检测

  [复制链接]
药徒
发表于 2024-12-9 16:14:52 | 显示全部楼层 |阅读模式

欢迎您注册蒲公英

您需要 登录 才可以下载或查看,没有帐号?立即注册

x
问下大家纯化水硝酸盐检测全部显蓝色,和对照一样深,试剂买了新的批号,硫酸也换了厂家 还是这样,但是纯化水的微生物限度和电导率结果都挺好的,其他的检项也挺好的会是什么原因呢?

回复

使用道具 举报

药生
发表于 2024-12-9 16:23:05 | 显示全部楼层
不得深于对照吧

要我我就过了,不找麻烦
回复

使用道具 举报

发表于 2024-12-9 16:23:16 | 显示全部楼层
硫酸是国药的吗,遇到过相同问题,换成国药硫酸就好了
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2024-12-9 16:23:25 | 显示全部楼层
原因不知道,但知道要清洗消毒,还不行就钝化管道。我们的情况和你的一样,没找出原因,钝化管道后好了。
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2024-12-9 16:39:13 | 显示全部楼层
坚持坚持,明年就不测了
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2024-12-9 16:40:13 | 显示全部楼层
Nd9fdeb8f 发表于 2024-12-9 16:39
坚持坚持,明年就不测了

为啥明年就不测了呀
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2024-12-9 16:43:13 | 显示全部楼层
快乐ccz 发表于 2024-12-9 16:40
为啥明年就不测了呀

明年药典升版,如果水质够好
微信截图_20241209164228.png
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2024-12-9 16:44:05 | 显示全部楼层
Nd9fdeb8f 发表于 2024-12-9 16:43
明年药典升版,如果水质够好

搜噶,谢谢
回复

使用道具 举报

药生
发表于 2024-12-9 16:46:06 | 显示全部楼层
1. **检测原理分析**
   - 纯化水中硝酸盐检测是基于硝酸盐在酸性条件下与二苯胺反应生成蓝色化合物的原理。如果全部显蓝色且和对照一样深,很可能是在检测过程中有干扰物质存在或者检测操作出现问题。
2. **可能的原因分析**
   - **检测环境问题**
     - **空气污染**:检测过程可能受到空气中含氮化合物的污染。例如,实验室附近如果有化工企业、汽车尾气排放较多的道路等,空气中的氮氧化物(如\(NO\)、\(NO_{2}\))有可能进入检测体系,被酸性溶液吸收后与二苯胺反应,产生蓝色干扰。
     - **容器污染**:用于收集和检测纯化水的容器可能残留有之前检测的含硝酸盐物质或者本身含有能与试剂反应产生蓝色的杂质。比如,容器之前用于存放含有硝酸盐的溶液,清洗不彻底,残留的硝酸盐在检测时与试剂反应。
   - **试剂问题**
     - **新试剂质量问题**:尽管更换了试剂批号和硫酸厂家,但新试剂可能仍然存在质量问题。有可能新批次的二苯胺试剂纯度不够,含有杂质,这些杂质在酸性条件下与其他物质反应生成蓝色化合物。或者新的硫酸中含有微量的硝酸盐杂质,在反应过程中引入了硝酸盐。
     - **试剂配制问题**:试剂的配制过程可能有误。比如,配制过程中使用的水可能受到污染,含有硝酸盐。或者在配制试剂时,各种试剂的加入量不准确,导致反应体系的酸碱度等条件发生变化,使得非硝酸盐物质也能产生蓝色反应。
   - **纯化水本身问题**
     - **源水问题**:虽然纯化水经过处理,但如果源水本身含有大量的有机物或其他还原性物质,这些物质在纯化过程中可能没有被完全去除。在硝酸盐检测的酸性条件下,这些还原性物质可能与空气中的氧气或者其他氧化剂反应,产生类似于硝酸盐反应的产物,导致蓝色出现。
     - **系统问题**:纯化水系统可能存在微生物滋生的情况,尽管微生物限度检测结果较好,但微生物的代谢产物可能会影响硝酸盐检测。例如,某些微生物在代谢过程中可能会产生含氮化合物,这些化合物在检测时干扰硝酸盐的正常检测。
3. **建议的解决方法**
   - **检测环境优化**
     - 在清洁、通风良好的环境中进行检测,避免在靠近污染源的地方操作。可以安装空气净化设备,减少空气中杂质的干扰。
     - 对使用的容器进行严格清洗和质量检查,确保容器无污染。清洗后可以用纯化水多次冲洗,并烘干后再使用。
   - **试剂检查和重新配制**
     - 对新试剂进行质量检验,如检查二苯胺的纯度、硫酸中的杂质含量等。可以联系试剂供应商,要求提供详细的质量检测报告。
     - 严格按照正确的配制方法重新配制试剂,使用经过验证无污染的水进行配制,并且准确控制试剂的加入量。
   - **纯化水系统检查**
     - 对纯化水的源水进行检查,分析源水中可能存在的干扰物质,并优化源水处理工艺。
     - 对纯化水系统进行全面检查,包括管道、过滤器、储罐等部件,查看是否有微生物滋生或者其他污染源。可以增加对纯化水系统的消毒频率,并且定期对系统进行维护和保养。
回复

使用道具 举报

发表于 2024-12-9 17:20:01 | 显示全部楼层
遇到过这种情况,后面做的时候放在冰水里面加的硫酸,加的也很慢
回复

使用道具 举报

发表于 2024-12-9 17:22:04 | 显示全部楼层
第一步,换国药的硫酸,测试。若不合格,清洗消毒管道
回复

使用道具 举报

药徒
 楼主| 发表于 2024-12-9 17:32:47 来自手机 | 显示全部楼层
LWztkri9yy 发表于 2024-12-09 17:20
遇到过这种情况,后面做的时候放在冰水里面加的硫酸,加的也很慢

是把冰袋放在水里,样品在水里加的,硫酸也很慢的滴了
回复

使用道具 举报

发表于 2024-12-9 17:33:11 | 显示全部楼层
见过蓝的没见过这么蓝的
回复

使用道具 举报

药生
发表于 2024-12-9 17:40:27 | 显示全部楼层
加硫酸的时候,需要冰浴,加的也比较慢
回复

使用道具 举报

药生
发表于 2024-12-9 17:43:42 | 显示全部楼层
看颜色应该挺好喝的
回复

使用道具 举报

药生
发表于 2024-12-9 21:06:19 | 显示全部楼层
使用GR级别的硫酸
二苯胺硫酸溶液重新配置,然后重新测试看看
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2024-12-9 21:24:19 | 显示全部楼层
冰浴加硫酸,药缓慢加入硫酸
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2024-12-10 08:40:38 | 显示全部楼层
Nd9fdeb8f 发表于 2024-12-9 16:43
明年药典升版,如果水质够好

2025版药典是只测这几项吗?
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2024-12-10 08:40:42 | 显示全部楼层
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2024-12-10 08:58:14 | 显示全部楼层
我记得新版好像不挥发物也不用做了,参考电导率
回复

使用道具 举报

您需要登录后才可以回帖 登录 | 立即注册

本版积分规则

×发帖声明
1、本站为技术交流论坛,发帖的内容具有互动属性。您在本站发布的内容:
①在无人回复的情况下,可以通过自助删帖功能随时删除(自助删帖功能关闭期间,可以联系管理员微信:8542508 处理。)
②在有人回复和讨论的情况下,主题帖和回复内容已构成一个不可分割的整体,您将不能直接删除该帖。
2、禁止发布任何涉政、涉黄赌毒及其他违反国家相关法律、法规、及本站版规的内容,详情请参阅《蒲公英论坛总版规》。
3、您在本站发表、转载的任何作品仅代表您个人观点,不代表本站观点。不要盗用有版权要求的作品,转贴请注明来源,否则文责自负。
4、请认真阅读上述条款,您发帖即代表接受上述条款。

QQ|手机版|蒲公英|ouryao|蒲公英 ( 京ICP备14042168号-1 )  增值电信业务经营许可证编号:京B2-20243455  互联网药品信息服务资格证书编号:(京)-非经营性-2024-0033

GMT+8, 2025-3-13 20:22

Powered by Discuz! X3.4运维单位:苏州豚鼠科技有限公司

Copyright © 2001-2020, Tencent Cloud.

声明:蒲公英网站所涉及的原创文章、文字内容、视频图片及首发资料,版权归作者及蒲公英网站所有,转载要在显著位置标明来源“蒲公英”;禁止任何形式的商业用途。违反上述声明的,本站及作者将追究法律责任。
快速回复 返回顶部 返回列表