卡尔费休法的一篇1980年的综述-机翻勿喷

刘先聚

卡尔费休法的一篇1980年的综述-机翻勿喷

xqliu

学习了，谢谢提供分享。

刘先聚

Bryan和Rao(11)对二水合酒石酸钠作为卡尔·费休滴定的基准标准物质的适用性进行了仔细的研究。
他们研究了来自五个商业来源的二水合酒石酸钠样品，获得了相一致的结果。
将样品干燥至恒重后得到的实际平均含水量为15.61%，或者说比理论值少约0.3%。
他们对最精确的工作提出了以下建议:
1.实际含水量应通过干燥至恒重来确定。
2.滴定应缓慢进行，以确保在到达终点前所有结晶水都被释放。
3.滴定管和滴定装置应采用玻璃或不锈钢管制造，因为橡胶或塑料管对水蒸气是可渗透的。
4.滴定容器应使用干燥的二氧化碳而非氮气进行冲洗。
5.应使用五氧化二磷干燥剂而不是硫酸钙或高氨酸镁来保护滴定管和滴定装置免受大气中湿气的影响。

刘先聚

一个常见的现象是出现假终点或渐隐终点。
如果样品几乎是无水的非极性溶剂，得到假终点并不罕见，这可能是由于（极性的）最终
产物在非极性介质中的不溶性所致；解决这个问题的方法是在样品中加入一些甲醇或吡
啶。
另一个问题是，如果样品中含有在卡尔·费休试剂强烈的脱水环境中能够生成水的物质，会
导致渐隐终点，因为水是在生成的过程中。
例如，羧酸可以与甲醇反应生成酯和水；这种类型的干扰可以通过快速滴定或使用改性试
剂来克服。
另一种问题发生在样品中含有能够将碘化物氧化成碘或能够与碘反应的物质时。
例如，硫醇可以被碘氧化成二硫化物。
可能需要设计较为复杂的对策来避免此类干扰(2)。