决明子灰分异常

三十dwg

如题，我们最近来了一批决明子，打粉后灰分5.6%限度5.0%
我们又使用个子做了一次灰分4.3%，这样子是否能够代表我们的药材是合格的原药材呢？同样困扰的还有苍耳子、车前子等药材，请各位大神解惑，不慎感激

大呆子

中药材本来就是不均匀的

清洗后试试看

wzzz2008

个子合格打粉后不合格，说明可能有杂质啊。
当然，按照标准的描述，这个项目是不扣水的，所以还有个问题需要关注下：打粉的时候，粉碎不益过长，否则发热引起水分降低，也就是说，分子没变，但分母变小了，结果自然变大。


原理参照：决明子灰标准是5%，炮制（清炒）后变成标准6%，原因大概率是，炒制时水分丢失。

huhu

看药典决明子饮片好像不测灰分呢

三十dwg

huhu 发表于 2024-6-28 17:00
看药典决明子饮片好像不测灰分呢

原药材需要检测

zmllhw

如题，我们最近来了一批决明子，打粉后灰分5.6%限度5.0%
我们又使用个子做了一次灰分4.3%，这样子是否能够代表我们的药材是合格的原药材呢？同样困扰的还有苍耳子、车前子等药材，请各位大神解惑，不慎感激

根据楼主的意思，没有完全按照药典测定总灰分的方法（2302 灰分测定法）做。灰分测定：样品取样代表性，平行样品实验，恒重，等均要严格按标准进行

mgc4150

决明子出现灰分检测偏差大和不合格的主要原因是打粉问题，决明子打粉最后坚硬的部分很难粉碎，如果不能完全粉碎过筛，会造成不同粉碎程度灰分检测结果差异非常大，甚至不合格。需要采用特殊的粉碎机粉碎过筛完全，检测结果相对问题，且合格率高。

如是观

mgc4150 发表于 2024-7-4 13:51
决明子出现灰分检测偏差大和不合格的主要原因是打粉问题，决明子打粉最后坚硬的部分很难粉碎，如果不能完全 ...

“不能完全粉碎过筛”
是的，水分值和打粉环节影响较大，过筛少了直接影响最终结果测定。

lxz2004tom

决明子灰分标准应该制定有问题，过于严格，我们初步研究过，果皮部分灰分反而比果肉低，说明灰分是内源性的。

决明子专业户

决明子灰分基本没有不合格的， （按照药典规定检测都能合格  除非货物特别特别差劲）   
灰分不合格最关键的一步就是打粉问题、打粉问题 、打粉问题。 重要事情说三遍
1丶一般打粉用的机器都是三叶刀片打粉的 ，不能完全粉碎决明子，造成决明子壳子无法粉碎，过筛后决明子壳不能完全通过二号筛，造成壳和粉两极分化。  
2、如果直接取二号筛下面的粉去检测，灰分结果大多在（6.0 - 6.3）
3、还有一种情况，就是把打不碎的部分反复打粉后检测灰分结果大多在（4.7 - 5.8）根据反复打粉次数不同检测出结果不同。（有人会问了反复打粉机器温度升高，水分降低了会影响决明子的灰分结果。您想一下打粉的温度在高，能有马弗炉的温度高。哈哈哈......）
4、有人会说按照您的，不是要一直不停的打粉才行吗？ 答案是：可以做，但是不可取。为什么这么说？
5、决明子反复打粉虽然不会影响灰分检测，但是反复打粉引起的过热会大大降低决明子含量的数值，从炒决明子和生决明子药典对含量的不同就可以看出来了，温度对决明子含量的检测有着关键性的影响（这个也就是药厂检测含量总是不合格的原因所在），而有人会说了：这个不行那个也不行，到底怎样才可以呀？
6、我们有两种办法可以解决关于决明子灰分的问题，
第一、我们要换一个带冷打碾磨的粉碎机器，打粉过程不会引起温度升高，而且要完全粉碎决明子，并且能通过二号筛。
第二、我们用三叶打粉机打粉的时候，可以点动打粉控制机器温度，温度起来了我们就关闭机器，反复几次。
只要把决明子粉碎就可以了，然后过二号筛，使决明子壳和决明子粉上下分化。计算决明子壳和决明子粉的比例是多少（一般在1.1或者多一点点）为了防止有未打碎的整粒决明子在壳子里面，需要在把决明子壳子用打粉机点动打几下。再把决明子壳和决明子粉单独进行检测得出结果按照比例相加后再相除就能得到决明子总灰分的数值。 （这样分别检测的好处是：您会发现决明子壳子的灰分和决明子粉的灰分相差很大，壳子远远低于粉的灰分）。为什么我知道那么多，因为我是专业搞决明子的。嘻嘻......(●'◡'●)
药厂检测决明子黄曲霉的时候出现的问题如下、、、得出答案是：是"1315674561/9  找到我（徽）

farmingg

决明子做灰分不打粉，直接测就可以了，称样量尽量多一点。

Ainy

尽量打细点不过筛，如果一定要过筛，称量的时候按比例加未过筛的部分，最重要的是灰分测定过程严格按照药典做，要确保灰化完全。