高效液相在分析样品时发现组分中试剂峰保留时间一针比一针提前，并且峰越来越小，...

18503809564 · 发表于 2024-3-7 14:48:22

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高效液相在分析样品时发现组分中试剂峰保留时间一针比一针提前，并且峰越来越小，分析了一下发现溶解样品的试剂易挥发且和流动相不互溶，但是标准就这样定的，像这种情况该怎么解决

Hiqr1e932p · 发表于 2024-3-7 15:01:26

假如不想动标准，就换不同型号仪器试试；组分中的试剂峰是？空白溶液会出现一样的情况吗？以前是否有这种现象？如果挥发真得太快就现取样现进

18503809564 · 发表于 2024-3-7 15:05:25

溶解样品的是正己烷，流动相是甲醇和0.01mol/l乙酸铵，他们两个不溶，空白溶液就是正己烷也会有这种状况，正己烷的挥发温度应该是60左右吧

wanshunzhi · 发表于 2024-3-7 15:15:09

方法不好，正己烷与水不互溶啊

18503809564 · 发表于 2024-3-7 15:17:38

wanshunzhi 发表于 2024-3-7 15:15
方法不好，正己烷与水不互溶啊

对，方法不行，但是标准就是这样制定的，有什么其他能改变的方法没

yuanzhi780617 · 发表于 2024-3-7 16:46:33

方法有bug，不一定是挥发引起的吧，环境温控和柱温控，例如20摄氏度，有没有改变呢

18503809564 · 发表于 2024-3-7 17:25:10

yuanzhi780617 发表于 2024-3-7 16:46
方法有bug，不一定是挥发引起的吧，环境温控和柱温控，例如20摄氏度，有没有改变呢

我刚才试了柱温30度，样品放到冰箱里面，进样时拿出来，进过样再放冰箱里面，峰的保留时间还是会提前并且峰变小

百草苑 · 发表于 2024-3-8 08:35:30

采用新的进样瓶盖，每一针更换一个。

天黑了我们都没 · 发表于 2024-3-8 08:42:34

开发个好点的方法，进行验证比对，证明好过这个就可以替换。

Qiong12 · 发表于 2024-3-8 09:04:47

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