关于药典 0821 重金属检查法第一法的请教

哈儿 · 发表于 2024-2-4 11:05:42

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各位有经验的老师们，初入实验室的小白，向各位请教下关于药典中的 0821 重金属检查法第一法中丙管的制备。例如药用辅料“二氧化硅（如图1 ）”进行重金属检测，要求按照第一法（如图2）进行，甲管加标液，乙管取供试液，但是，二氧化硅不溶，这时应该怎样配制丙管，又符合法规的要求？

晓晨菀儿 · 发表于 2024-2-4 13:08:10

丙管的意思不是加供试品溶液之后再按要求配制吗？

Javen. · 发表于 2024-2-4 13:45:37

丙管按照供试管一样溶解和过滤，然后加入标液

greatwolf · 发表于 2024-2-4 14:03:52

乙管能做，丙管怎么就做不了了呢？都一样的操作

哈儿 · 发表于 2024-2-4 16:01:55

13946060817 发表于 2024-2-4 13:08
丙管的意思不是加供试品溶液之后再按要求配制吗？

丙管要求是直接加与乙管相同重量的供试品，不是加供试液，但我这个供试品不溶解，不知道咋整？

哈儿 · 发表于 2024-2-4 16:03:06

greatwolf 发表于 2024-2-4 14:03
乙管能做，丙管怎么就做不了了呢？都一样的操作

我的理解是乙管取供试液，丙管是直接加与乙管相同重量的供试品，不是加供试液，但我这个供试品不溶解，不知道咋整？

哈儿 · 发表于 2024-2-4 16:06:13

Javen. 发表于 2024-2-4 13:45
丙管按照供试管一样溶解和过滤，然后加入标液

你表达的意思就是丙管里面不是直接加产品质量，而是参照乙管方式进行溶解过滤，再取和乙管一样体积的供试液？

greatwolf · 发表于 2024-2-4 16:51:50

取本品3.3g，加水40ml与盐酸5ml，缓缓加热煮沸15分钟，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用适量水洗涤滤器，洗液并入量瓶中

这一段操作是一致的，乙管和丙管。

哈儿 · 发表于 2024-2-4 17:03:47

greatwolf 发表于 2024-2-4 16:51
取本品3.3g，加水40ml与盐酸5ml，缓缓加热煮沸15分钟，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用适量水洗涤滤器， ...

那意味丙管中是不是也是加入20ml供试液呢？如果也是加入20ml供试液，那么丙管再加标液+醋酸盐缓冲液2ml，是不是会超过每支管规定的25ml呢？还是说丙管中不加入和乙管一样体积的供试液，另有方式？

greatwolf · 发表于 2024-2-4 17:33:09

哈儿发表于 2024-2-4 17:03
那意味丙管中是不是也是加入20ml供试液呢？如果也是加入20ml供试液，那么丙管再加标液+醋酸盐缓冲液2ml， ...

丙管就是供试液20ml+2ml标准醋酸铅+约3ml水至25ml。还有一滴显色剂

晓晨菀儿 · 发表于 2024-2-5 08:38:46

哈儿发表于 2024-2-4 16:03
我的理解是乙管取供试液，丙管是直接加与乙管相同重量的供试品，不是加供试液，但我这个供试品不溶解，不 ...

那会不会是你理解错了呢？

Javen. · 发表于 2024-2-5 09:09:45

哈儿发表于 2024-2-4 16:01
丙管要求是直接加与乙管相同重量的供试品，不是加供试液，但我这个供试品不溶解，不知道咋整？

是的，加入乙管供试品，然后溶解过滤，再加入标液。供试品不能完全溶解没关系，后面过滤一下

哈儿 · 发表于 2024-2-6 11:49:47

本帖最后由哈儿于 2024-2-6 11:51 编辑

greatwolf 发表于 2024-2-4 17:33
丙管就是供试液20ml+2ml标准醋酸铅+约3ml水至25ml。还有一滴显色剂

还是不对，丙管的标准铅溶液的添加量应该根据产品取样量（3.3g）和限定量（百万分之三十）来决定的，不是直接+2ml醋酸铅。

粽子粽子 · 发表于 2024-2-20 12:09:00

哈儿发表于 2024-02-06 11:49
本帖最后由哈儿于 2024-2-6 11:51 编辑

还是不对，丙管的标准铅溶液的添加量应该根据产品取样量（3.3g）和限定量（百万分之三十）来决定的，不是直接+2ml醋酸铅。

请问标准铅需要几ml呀？

哈儿 · 发表于 2024-2-23 16:16:04

粽子粽子发表于 2024-2-20 12:09
请问标准铅需要几ml呀？

我还想问你耶，哈哈

。要不你先说说你的想法。。。。。。。

粽子粽子 · 发表于 2024-2-24 14:01:54

咨询同事，是2ml，因为取的是稀释过后的，不是直接供试品配制成的供试液，计算：3.3/100*20*30/10=1.98（约2ml）

粽子粽子 · 发表于 2024-2-24 14:02:47

哈儿发表于 2024-02-23 16:16
我还想问你耶，哈哈。要不你先说说你的想法。。。。。。。

咨询同事，是2ml，因为取的是稀释过后的，不是直接供试品配制成的供试液，计算：3.3/100*20*30/10=1.98（约2ml）

哈儿 · 发表于 2024-3-1 13:10:35

粽子粽子发表于 2024-2-24 14:02
咨询同事，是2ml，因为取的是稀释过后的，不是直接供试品配制成的供试液，计算：3.3/100*20*30/10=1.98（ ...

在我的另外一个主题，有位老师也和你一样的计算方式，然后，我简单梳理了下，制作了一个操作过程的图片。你也可以看看，再谈论下。唯一的疑问就是丙管的制作，唯一的疑问就是丙管需要在加入20ml滤液后还需要按照乙管的制备方式添加“加酚酞指示液1滴，滴加氨试液（必要时滴加浓氨试液）至淡红色”吗？然后再加标液？

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