微生物限度方法适用性验证需要几批样品

初雪霁晴

微生物限度方法适用性验证需要几批样品有明确规定吗，我们一般是3批样品，样品数量不够时拿一批样品做3次可不可以

药药药140909

GMP指南2023年版无菌制剂分册573页

该使用几个批次的产品进行验证 同样，在药典中的无菌检查实验章节并没有这方面的直接信息。然而， USP<1227> 药品微生物回收率的验证曾说明了必须进行3次独立验证。而美国FDA 的解释是必须使用3个不同批号的产品来进行验证，以排除产品配制等因素的影响。《中国药典》指导原则9201药品微生物检验替代方法验证指导原则规定，验证至少使用2个批号的样品，每批样品应平行进行至少3次独立实验。在USP 该章节中有关微生物计数法的验证内容提到，“3次验证试验应使用3个不同批号的产品，以证明在质量标准允许范围内不同批号产品组分的波动不会影响到验证试验的结果"。尽管这项要求只与微生物计数法的验证有关，但对于无菌检查试验的验证批号问题也是一个好的建议。

药药药140909

GMP指南2023年版质量控制实验室 280页

D. 方法适用性试验

当建立产品的微生物限度检查法时，应进行供试品的微生物计数方法的方法适用性试验，以确认所采用的方法适合于该产品的微生物计数。若产品的组分或原检验条件发生改变可能影响检验结果时，计数方法应重新进行适用性试验。计数方法适用性试验用的各试验菌应逐一进行微生物回收试验。计数方法应尽量选择微生物计数方法中操作简便、快速的方法，同时，所选用的方法应避免损伤供试品中污染的微生物。试验至少应进行3次独立的平行试验，并分别计算各试验菌每次试验的回收率。为确认供试品中的微生物能被充分检出，首先应选择最低稀释级的供试液进行计数方法适用性试验。

初雪霁晴

药药药140909 发表于 2024-1-17 14:01
GMP指南2023年版质量控制实验室 280页

D. 方法适用性试验

谢谢分享，非常具体！所谓3次独立的平行试验应怎么理解，三批样品同一天操作完成，共用一组对照算吗，还是需要分不同天做呢

药药药140909

初雪霁晴 发表于 2024-1-17 16:14
谢谢分享，非常具体！所谓3次独立的平行试验应怎么理解，三批样品同一天操作完成，共用一组对照算吗，还 ...

3次独立的平行试验，不能共用菌液组。