复方丹参片10版药典增补本标准征求意见稿

sgsun1204

增加三七含量了，有几个厂家符合标准的！发表意见啊！

燕飞黄

看来价格要提上去了

华佗

复方丹参片
Fufang Danshen Pian
                                                                                   
【处方】　 丹参450g           三七141g
冰片8g
    【制法】　以上三味，丹参加乙醇加热回流1.5小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加50%乙醇加热回流1.5小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加水煎煮2小时，煎液滤过，滤液浓缩至适量。三七粉碎成细粉，与上述浓缩液和适量的辅料制成颗粒，干燥。冰片研细，与上述颗粒混匀，压制成333片，包薄膜衣；或压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。
【性状】　本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；气芳香，味微苦。
【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：树脂道碎片含黄色分泌物（三七）。
（2） 取本品5片[规格（1）和规格（3）]或2片[规格（2）]，糖衣片除去糖衣，研碎，加乙醚10ml，超声处理5分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮ⅡA对照品、冰片对照品，分别加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录Ⅵ B) 试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯(19∶1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以1%香草醛硫酸溶液，在110℃加热数分钟，在与冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取【含量测定】“三七皂苷类”项下滤过所得溶液，蒸干，残渣加水10ml使溶解，滤过，滤液至C18小柱（0.5g，分别用甲醇5ml和水5ml预处理）上，分别用水10ml、25%甲醇10ml洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇10ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品及人参皂苷Re对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述六种溶液各2μl，分别点于同一高效预制硅胶G薄层板上，以二氯甲烷－无水乙醇-水(70:45:6.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】  应符合片剂项下有关的各项规定 (附录Ⅰ D)。
【含量测定】丹参酮ⅡA    照高效液相色谱法 (附录Ⅵ D) 测定。
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(73∶27)为流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备  取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml中含40μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备  取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）15分钟，放冷再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，即得。
测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含丹参以丹参酮ⅡA（C19H18O3）计，规格（1）、规格（3）不得少于0.20mg；规格（2）不得少于0.60mg。
丹酚酸B    照高效液相色谱法 (附录Ⅵ D) 测定。
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-甲酸-水（10:30:1:59）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备  取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加水制成每1ml中含60μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备  取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取0.15g，精密称定，置50ml量瓶中，加水适量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。
测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含丹参以丹酚酸B（C36H30O16）计，规格（1）、规格（3）不得少于5.0mg；规格（2）不得少于15.0mg。
三七皂苷类  照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000，人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度应大于1.8。

时间（分钟）        流动相A(%)        流动相B(%)
0～35        19        81
35～55        19→29        81→71
55～70        29        71
70～100        29→40        71→60
对照品溶液的制备  精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品、三七皂苷R1对照品及人参皂苷Re对照品适量，加70%甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1各0.2mg，三七皂苷R1及人参皂苷Re各0.05mg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备  取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含三七以人参皂苷Rg1（C42H72O14）、人参皂苷Rb1（C54H92O23）、三七皂苷R1（C47H80O18）及人参皂苷Re（C48H82O18）的总量计，规格（1）、规格（3）不得少于6.0mg；规格（2）不得少于18.0mg。
【功能与主治】  活血化瘀，理气止痛。用于气滞血瘀所致的胸痹，症见胸闷、心前区刺痛；冠心病心绞痛见上述证候者。
【用法与用量】  口服，一次3片[规格（1）、规格（3）]或1片[规格（2）]，一日3次。
【注意】  孕妇慎用。
【规格】  （1）薄膜衣小片   每片重0.32g（相当于饮片0.6g）
（2）薄膜衣大片 每片重0.8g（相当于饮片1.8g）
（3）糖衣片（相当于饮片0.6g）
【贮藏】  密封。

不说实话木有小JJ啊！

大呆子

新标准不用于老产品上

符合与否待新标准正式颁布实施后看新批号产

紫苏叶

复方丹参片质量标准

【处方】  丹参    450g      三七     141g       冰片     8g   
【制法】 以上三味，丹参加8倍量乙醇加热回流 1.5 小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加8倍量50 ％乙醇加热回流 1.5 小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加6倍量水煎煮 2 小时，煎液滤过，滤液浓缩至适量。三七粉碎成细粉，与上述浓缩物和适量的微晶纤维素（调整至每片重0.28g）制成颗粒，干燥。冰片研细，与上述颗粒混匀，压制成 1000 片，包薄膜衣，即得。
【性状】  本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显棕色至棕褐色；气芳香，味微苦。
【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：树脂道碎片含黄色分泌物。
（2）取本品5 片，除去薄膜衣，研碎，加乙醚10ml，超声处理5分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml 使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮ⅡA对照品、 冰片对照品，分别加乙酸乙酯制成每1ml 含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以甲苯－乙酸乙酯(19:1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以1 ％香草醛硫酸溶液，在110 ℃加热数分钟，在与冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取【鉴别】(2) 项下的备用药渣，加甲醇25ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇25ml振摇提取，取正丁醇提取液，用氨试液25ml洗涤，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml,正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取三七对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取三七皂苷R1对照品及人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述五种溶液各1μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上,以三氯甲烷－甲醇－水(13:7:2)10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干,
喷以硫酸乙醇溶液(1→10)，于110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】  应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2010版一部附录Ⅰ D）。
【含量测定】
（1）丹参酮ⅡA    照高效液相色谱法（中国药典2010版一部附录Ⅵ  D）测定。
色谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（73:27）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备  取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备  取本品10片，除去薄膜衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W,40KHz）15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，即得。
测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含丹参以丹参酮ⅡA（C19H18O3）计，不得少于0.20mg。     
（2）丹酚酸B  照高效液相色谱法（中国药典2010版一部附录Ⅵ  D）测定。
色谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-甲酸-水（10：30：1：59）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备  取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含60μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备  取本品10片，除去薄膜衣，精密称定，研细，取0.15g，精密称定，置50ml量瓶中，加水适量，超声处理（功率300W,40KHz）30分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，离心（转速为每分钟3000转）5分钟，取上清液，即得。
测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含丹参以丹酚酸B（C36H30O16）计，不得少于5.0mg。
（3）人参皂苷Rb1   照高效液相色谱法（中国药典2010版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05％磷酸溶液

（29：71）为流动相；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备  取人参皂苷Rb1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.6mg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备  取本品10片，除去薄膜衣，精密称定，研细，取0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇50ml加热回流2小时，放冷，滤过，并用适量甲醇多次洗涤残渣，合并洗液及滤液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的氨试液洗涤2次，每次30ml，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30ml，合并洗涤用的氨试液和水液，再用正丁醇振摇提取2次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣用甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。
测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含三七以人参皂苷Rb1（C54H92O23）计，不得少于1.0mg。

我们的标准一直都是要检验三七的。

jjb2005

检验三七最辛苦了一针恐怕都要40多分钟吧。
楼主问有几个厂家符合标准的！我只想问有几个厂家不符合标准的。

咕咕

目前全国抽验据说有34个批次不合格.其中11个批次为广西生产.

sgsun1204

有复核鉴别的吗？鉴别还不如现在10版的方法！

空空道人

今天听说我们公司的复方丹参片中标了，明年每月都得生产。查了下标准，我们的三七以前的只做鉴别。

duck7497

支持,早应该这样了,不然太多药厂都在偷工减料生产

carpenter_gao

这个标准又是广州所复核的吧，那个三七的鉴别看展开剂对板子的要求够高吧！

喜乐童哥

这个标准可以让复方丹参片玩把戏的厂家没得玩了！

山高人为峰

符合与否待新标准正式颁布实施后看新批号产

山高人为峰

听说四方药业公司的复方丹参片中标了。

请问下高手们人参皂苷Rg1（C42H72O14）、人参皂苷Rb1（C54H92O23）、三七皂苷R1（C47H80O18）及人参皂苷Re（C48H82O18）的洗脱顺序是什么~！搞得头大，一针要一个多小时~!  O.O

小猪猪

我刚刚进入这个行业，能不能讲的简单点，比如，以前是什么标准，含量，现在是什么标准，跟原来的标准作个对比，增加了多少，这个比较直观点，谢谢，自己观点，

linandansheng

西安国内唯一一家专业生产丹参提取物的厂家，大型丹参提取物供应商 联系人 李楠15529262962  QQ1517633374

linandansheng

丹参提取物厂家专供 李楠15529262962  QQ1517633374

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kezhang2000 发表于 2013-9-8 13:31
好啊

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